XRD实验报告_5 _原创精品文档.pdfVIP

XRD实验报告

实验目的：

学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；

掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；

了解X射线衍射物相定量分析的原理和方法；

给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。

实验原理：

对某物质的性质进行研究时，不仅需要知道它的元素组成，更为

重要的是了解它的物相组成。X射线衍射方法可以说是对晶态物质进

行物相分析的最权威的方法。

每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何

两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完

全一致的。因此，当x射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己

独特的衍射图谱，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的

相对强度I／I来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，

0

相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结

晶物质的衍射数据d和I／I是其晶体结构的必然反映，因而可以根

0

据它们来鉴别结晶物质的物相。晶体的X射线衍射图谱是对晶体微

观结构精细的形象变换，每种晶体结构与其X射线衍射图质检有着

一一对应的关系，任何一种晶态物质都有自己对特的X射线衍射图，

而且不会因为与其他物质混合而发生变化，这就是X射线衍射法进

行物相分析的依据。

根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来

鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。

实验步骤：

1、开机：打开电脑开启低压开关①开冷却水（两个开关，

先开侧面开关再开正面开关）开启高压开关（左扳45度，顶灯亮

后马上松开）打开软件D8toolonlinestates点击onlinerefresh

ON/Off。

2、测试：打开diffracplusmeasurementXRDcommander程

序升压（如果经常使用，可直接将电压和电流拖到40set：如

果仪器长时间没使用，可5v、5mA一升），输入测试条件（一般为10

度至70度、scanspeed为0.或0.2sc/step、increment为0.02或0.0）；

扫描方式设为固定耦合模式（continuedlockedcoupled）按opendoor

开关开门放样关门点击start开始测试；测试完毕点击stop

存盘。如需再测试则按opendoor开关开门换样关门

点击start开始测试；测试完毕点击stop存盘。

3、关机：先将所有的程序全部退出关闭高压电源（右扳45

度）等10分钟后关冷却水（先关面板上的开关，再关侧面的开关）

关低压开关（红色⊙）

数据处理：

1、打开Jade软件，将raw文件导入软件，点击pdf按钮，与卡片

进行比对（可以选择卡片编号或者相应的元素及其配比）。

2、点击【h】找镜面参数，点击【%】找峰高

实验结果鉴定分析：

所测样品与标准pdf卡片对比发现，所测样品的xrd图谱基本符合

NaCl的标准pdf卡片，确定所测物质为NaCl。