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XRD技术在材料研究中的应用

摘要:作为一种考察物质微观结构形态的方法,无论在小分子领域,

还是在大分子领域,X射线衍射(XRD)所分析和测定的内容基本上

是相同的。本文主要介绍了X射线衍射在材料研究中的应用,并举

例说明了X射线衍射在分析和测定纳米材料中的应用。

关键词:X射线衍射物相分析聚集态结构结晶度取向程度

1895年,伦琴在研究阴极射线时发现了X射线。在随后多年的

研究中,科学家除发现X射线通过不同物质会留下衬度的像外,还

发现X射线很多其他特性,包括很强的穿透能力(甚至能穿透几厘

米厚的铝板)、直线传播等,但对X射线的本质还在热烈的探索和激

烈的争论中。这个争论持续了很多年,也困扰了科学界很多年:究竟

X射线是一种粒子流还是一种波长很短的波?

直到101年前,劳厄等证明X射线对硫酸铜晶体具有衍射能力,

揭开了X射线衍射分析晶体结构的序幕。101年的发展,X射线衍射

己经成为自然科学乃至医学、考古、历史学等众多学科发展的必备技

术。物质世界95%的固体物质都可看作是结晶态的,包括单晶和多晶。

利用X射线与固体物质相互作用从而产生衍射这一特性,可以无损、

[1]

快速和简单地鉴别固体物质的物相组成和晶体结构信息等。

X射线衍射是指X射线受到原子核外电子的散射而发生的衍射

现象,由于晶体中规则的原子排列就会产生规则的衍射图像,可根据

此特点计算分子中各种原子间的距离和空间排列等,是分析大分子空

间结构的有效方法。

由X射线衍射原理可知,物质的X射线衍射花样与物质内部的

晶体结构有关,每种结晶物质都有其特定的结构参数(晶体结构类型,

晶胞大小,晶胞中的原子、离子或分子的位置和数目等),因此,没

有两种不同的结晶物质能给出完全相同的衍射花样。通过分析待测试

样的X射线衍射花样,不仅可以知道物质的化学成分,还可以知道

他们的存在状态;同时根据X射线衍射实验还可以进行结晶物质的

定性定量分析、晶粒大小的测量和晶粒取向的分析等。下面从具体的

几个方面介绍一下XRD技术在材料研究中的应用:

1.物相分析

物相分析是指X射线衍射在金属中用得最多的方面,分为定性

分析和定量分析。定性分析是指对材料测得的点阵平面间距及衍射强

度与标准物相的衍射数据相比较,确定材料中存在的物相;定量分析

则是根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。

[2]

物相分析存在的问题主要有:

1)待测物图样中的最强线条可能并非某单一相的最强线,而是

两个或两个以上相的某些次强或三强线叠加的结果。这时若以该线作

为某相的最强线将找不到任何对应的卡片。

2)在众多卡片中找出满足条件的卡片,十分复杂而繁锁;虽然

可以利用计算机辅助检索,但仍难以令人满意。

3)定量分析过程中,配制试样、绘制定标曲线或者k值测定及

计算,都是复杂而艰巨的工作。

从区别物质的晶态和非晶态方面举例说明物相分析在材料研究

中的应用:

a)纳米CaCO与纳米SiO的晶型

32

由图1可知经X射线衍射试验分析得到纳米CaCO与纳米SiO

32

[3]

的衍射图谱。纳米CaCO的X射线衍射峰十分清晰,其结晶程度

3

甚好,晶型为三方晶系的方解石。并用基本参数法测得垂直于(200)

晶面方向(d=0.304nm,2θ=29.4)°的晶粒尺寸为101nm。纳米SiO

2

只有一个宽而强的衍射主峰,衍射峰主峰为23°(2θ),与无定形

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