《硫酸铑化学分析方法 第2部分：铜、铅、锌、铂、镍、铁、镉和铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》.docx

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硫酸铑化学分析方法

第2部分：铜、铅、锌、铂、镍、铁、镉和铝含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸铑中铜、铅、锌、铂、镍、铁、镉和铝含量的方法。

本文件适用于硫酸铑中铜、铅、锌、铂、镍、铁、镉和铝含量的测定，测定范围（质量分数）：0.0010%~0.0150%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3原理

试料于聚四氟乙烯消化罐加盐酸-过氧化氢高温高压消解，在稀酸介质中，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定硫酸铑中铜、铅、锌、铂、镍、铁、镉和铝的含量。

4试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1盐酸(ρ=1.19g/mL）。

4.2硝酸(ρ=1.42g/mL）。

4.3过氧化氢（30%，体积分数）。

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4.4盐酸（1+1）。4.5硝酸（1+1）。4.6盐酸（1+9）。

4.7混合酸：一单位体积硝酸（4.2）、三单位体积盐酸（4.1）和四单位体积水混合均匀。

4.8铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（wCu≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.5），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铜。

4.9铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（wPb≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.5），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铅。

4.10锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌粉（wZn≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.5），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锌。

4.11铂标准贮存溶液：称取0.1000g高纯铂（wPt≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL混合酸（4.7），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铂。

4.12镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（wNi≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.5），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg镍。

4.13铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（wFe≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.5），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铁。

4.14镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（wCd≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.5），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg镉。

4.15铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝粉（wAl≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.5），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铝。

4.16铜、铅、锌、铂、镍、铁、镉、铝混合标准溶液：分别移取1.00mL铜、铅、锌、铂、镍、铁、镉、铝标准贮存溶液（4.8～4.15）于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（4.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜、铅、锌、