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基于近红外光谱分析法检测燕麦青贮可溶性糖含量技术规程

1范围

本文件规定了近红外法测定燕麦青贮中可溶性糖含量的术语和定义、仪器设备、测定、结果处理和表

示、异常样品的确认和处理、准确性和精密度、测试报告等内容和技术。

本文件适用于我国分布的燕麦青贮饲料中可溶性糖含量测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改版）适用于本文件。

GB/T18868GB/T24895GB/T29858GB/T37969

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粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则

分子光谱多元校正定量分析通则

近红外光谱定性分析通则

3术语和定义

GB/T18868和GB/T24895确立的术语和定义适用于本文件。

3.1定标模型Calibration

将获得的NIR光谱扫描数据进行数学预处理，通过化学分析方法结合湿化学值来建立燕麦青贮中可溶

性碳水化合物的近红外光谱模型。

3.2定标样品集CalibrationSets

样品可溶性碳水化合物含量数据已知，具有代表性，包含所有将要分析样品含量成分范围，用来建立

校正定标模型的样品。

3.3验证样品集ValidationSets

样品集中定标样品集外的样品，用来验证定标模型，评估模型的确性和精确度的样品集。

2

_)23.4异常样品

_)2

样品近红外光谱与定标样品差别过大，具体表现为样品近红外光谱的马哈拉诺比斯(Mahalanobis)距离

(GD值)大于3，则该样品被视为异常样品。

3.5标准分析误差(SEC或SEP)

n?1d

n?1

di

?d|

)

,样品常以SEC

表示，检验样品常用SEP表示。

4原理

利用可溶性糖中的C-H、O-H等化学键的泛频振动或转动对近红外光的吸收特性，用化学计量学方法

建立燕麦青贮样品近红外光谱与其可溶性糖之间的相关关系，计算燕麦青贮样品的可溶性糖含量。

5仪器设备

5.1近红外光谱分析仪

由光学、电子、机械和计算机系统组成的，采用带漫反射方式检测型近红外光谱分析仪。近红外光谱仪扫描范围包含波段1100~2500nm(9090~4000cm-1)；仪器的噪声应控制在60×10-6AU以下；波长准确度优于2nm，波长重现性优于0.05nm；随机软件具有近红外光谱数据的收集、存储分析和计算等功能，能够

建立可靠的定标模型。

5.2样品粉碎设备

粉碎后样品的粒度分布和均匀性应符合近红外分析仪建立定标模型时的要求，使用时应采用和定标模

型建立与验证时同样的制备过程。

6测定

6.1样品集准备

取适量燕麦青贮样品放置于65℃烘干直至恒重，用高速万能粉碎机粉碎后过1mm筛，粉碎符合近红外

分析仪建立定标模型的要求，将粉样装入封闭洁净盒中保存，以备光谱扫描和化学分析检测。定标样品集

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样品个数与验证样品集样品个数的比例为2:1。

6.2分析步骤

6.2.1仪器检测

每次测定前按照近红外光谱分析仪（5.1）说明书的要求对仪器状态自检测试及维护。仪器开机后在正

常状态下预热30min。

6.2.2定标

6.2.2.1定标样品选择

参与定标的样品应具有代表性，即需包含所有将要分析样品的特性。创建一个新的定标模型，对于工业研究上需要200个样品以上，按照KennardandStone算法确定建模集与验证集样品，其中1/3作为预测

集样品，其余用于定标外部检验。

6.2.2.2定标样品标准值的测定

采用蒽酮硫酸法测可溶性糖含量（附录A）。

6.2.2.3光谱数据收集

光谱数据收集过程中，测定条件以及样品和环境温度尽量保持一致。将样品装入与仪器相配套测量盒，保持表面平整以防漏光。样品重复扫描3次（每次扫描更换位置），数据以吸光度（-log相对漫反射率，log

1/R）表示。为防止验证模型时外推预测数值的情况出现，各项指标的最大、最小值划归定标集。

6.2.2.4定标模型建立

利用仪器建模软件，优化各建模参数，进行光谱预处理，将近红外波段光谱信息和可溶性糖含量测定值一一对应，采用偏最小二乘法（PartialLeastSquares,PLS）利用化学计量学软件建立燕麦可溶性糖含量定

标模型。

6.2.3NIRS模型评价

通过校正决定系数（R2）、校正标准差（SECV）、验证标准差（SEP）、残差（Bias）、验证决定系数