SCGZ2023025-食品安全与质量检测-模块三食品理化分析技能考核赛题.pdf

2023年四川省职业院校技能大赛高职组“食品安全与质量检测”竞赛

食品理化分析技能考核

任务1乳品中三聚氰胺含量检测现场操作规程及要求

赛位编号：

【注意事项】：

1．考虑竞赛的时间要求以及公平公正的大赛原则，本项目操作规程在参照国家标准GB/T

22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》第一法的基础上略有改动。

2．竞赛由组委会统一准备空白样品，每位选手做三个平行加标样，样品预处理完成后，由

组委会统一送至第三方检测机构检测，此法可较好控制比赛时间，同时能够保证结果准

确度的可评价性。

3．选手进场后有10分钟赛前准备时间，可检视仪器设备，并在核对单签字，如有问题可

提出更换；比赛正式开始后不再处理任何仪器设备问题，一切后果选手自负。

4．氮吹仪、离心机为不固定选手共用，超声仪为固定选手共用（1组试验台对称工位）。氮

吹行进和等待时间（从分析实验室行进到氮吹室的路途时间和在氮吹室落座在工位前的

等待时间）、离心等待时间（暂停其他工作专门在离心机前等待）、超声等待时间（暂停

其他工作专门在超声仪机前等待）需按要求举手示意裁判进行确认和记录。

5．比赛过程中请做好相应的安全防护措施，并进行设备使用登记。

6．比赛时间：150分钟（不包括10分钟赛前准备时间），其中氮吹行进和等待时间、离心

等待时间、超声等待时间不计入比赛时间。每超时3分钟扣1分，超时30分钟停止操

作。

乳品中三聚氰胺含量的检测

1.样品预处理

考虑到竞赛的时间要求以及公平公正的大赛原则，本项目操作规程在参照国

家标准GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》第一法的基础

上略有改动。

竞赛由组委会统一准备空白样品，每位选手做三个平行加标样，样品预处理

完成后，由组委会统一送至第三方检测机构检测，这样能够较好地控制比赛时间，

同时能够保证结果准确度的可评价性。

（1）样品称量

称取2g（精确至0.01g）乳品试样于50mL具塞塑料离心管中，并及时填

写样品称量记录单。

（2）样品提取

在上述离心管中用移液枪加入标液100μL（举手示意），使用吸量管准确移

入15.00mL三氯乙酸溶液和5.00mL乙腈，涡旋混匀后超声提取5min后以≥7000

r/min速度离心5min，使用吸量管移取4.00mL上清液（举手示意）并加入2mL

水充分混匀后作为待净化液。

依次用3mL甲醇、5mL水活化固相萃取柱，转移待净化液至固相萃取柱，

依次用3mL水和3mL甲醇淋洗，抽至近干后用6mL氨化甲醇溶液洗脱，洗脱

液于50℃下用氮吹近干。使用吸量管向残留物中准确加入2.00mL流动相（举

手示意），涡旋混匀1min，用0.22μm针式滤膜过滤后，分别移至液相进样瓶中，

做好标记，供HPLC色谱测定。

（3）测定（由裁判收齐样品后统一上机检测）

2.样品检测

统一送检，考察回收率、RSD结果，仪器操作不作为考核点。

表1样品称量记录单

加标样品编号123

试样质量（g）

2023年四川省职业院校技能大赛高职组“食品安全与质量检测”竞赛

食品理化分析技能考核

任务2乳品中三聚氰胺含量检测数据处理规程及要求

赛位号：

注意事项

1.考试时间60分钟，到时立刻停止，不能中途退场，不能提前离场，不得作弊。

2.请根据手中的标准样品谱图、空白样品谱图和平行的未知样品谱图，对未知样品中的三

聚氰胺进行定性及定量分析。

3.如需使用计算器，请使用不具备联网且不具备记忆功能的计算器。

4.数据处理时，请依据本操作规程所提供的公式来进