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土壤和沉积物中锑的检测作业指导书

目录

TOC\o1-3\h\u2337土壤和沉积物中锑的检测作业指导书 1

15976土壤和沉积物中锑的检测作业指导书 3

208991、适用范围 3

154064、检测仪器及设备 3

60194.1微波消解仪 3

239564.2原子荧光光度计 3

185305.6盐酸溶液：1+1. 4

167415.9.1硼氢化钾溶液:ρ=20g/l。 4

63455.9.2硫脲和抗坏血酸混合溶液。 4

162015.10锑（Sb）标准溶液。 4

107425.10.1锑标准储备液：ρ=100.0mg/L。 4

252995.10.2锑标准中间液：ρ=1.00mg/L。 4

213095.10.3锑标准使用液：ρ=100.0μg/L。 4

245626、检测程序 4

212896.1样品的采集 4

214886.2土壤样品的制备 5

38496.2.2风干 5

326116.2.3样品粗磨 5

316346.2.4样品细磨 5

186266.3试样的制备 5

244916.4试料的制备 6

52397.锑的标准系列 6

273108.测定 6

98929.结果计算 6

8611w1?(?-?0)?V0?V2?10?3 6

9207w2?(?-?0)?V0?V2?10?3 7

819m?(1?f)?V1 7

土壤和沉积物中锑的检测作业指导书

1、适用范围

适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。2、检测依据

GB17378.3-2007《海洋监测规范第3部分：样品采集、储存与运输》GB17378.5-2007《海洋监测规范第5部分：沉积物分析》

GB/T21191-2007 《原子荧光光谱仪》

HT/T166-2004《土壤环境监测技术规范》

HJ613-2011《土壤干物质和水分的测定重量法》3、检测原理

样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成锑化氢，在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯（锑）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。

4、检测仪器及设备

微波消解仪

具有温度控制和程序升温功能的微波消解仪，温度精度可达±2.5℃。

原子荧光光度计

符合GB/T21191的规定，具有锑的元素灯。

恒温水浴装置

分析天平

精度为0.0001g。5、试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。

盐酸（HCl），ρ=1.19g/ml

硝酸（HNO3），ρ=1.42g/ml。

氢氧化钾（KOH）。

硼氢化钾（KBH4）。

盐酸溶液：5+95。

移取25ml盐酸（5.1）用试验用水稀释至500ml。

盐酸溶液：1+1.

移取50ml盐酸（5.1）用试验用水稀释至1000ml。

硫脲（CH4N2S）:分析纯。

抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯。

还原剂：

硼氢化钾溶液:ρ=20g/l。

称取0.5g氢氧化钾放入盛有100ml实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的2.0g硼氢化钾搅拌溶液。此溶液当日配制，用于测定锑。

硫脲和抗坏血酸混合溶液。

称取硫脲和抗坏血酸各10g，用100ml实验用水溶解，混匀，使用当日配制。

锑（Sb）标准溶液。

锑标准储备液：ρ=100.0mg/L。

购买市售有证标准物质/有证标准样品。或称取0.1197g经过105℃干燥2h的三氧化二锑（Sb2O3）溶解于80ml盐酸中，转入1000ml容量瓶中，补加120ml盐酸，用实验用水定容至吧标线，混匀。

锑标准中间液：ρ=1.00mg/L。

移取锑标准储备液5.00ml，置于500ml容量瓶中，加入100ml盐酸溶液，用实验用水定容至标线，混匀。

锑标准使用液：ρ=100.0μg/L。

移取锑标准中间液10.00ml，置于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸溶液，用实验用水定容至标线，混匀，用时现配。

载气和屏蔽气：氩气（纯度≥99.99%）

慢速定量滤纸

6、检测程序

样品的采集

土壤：采样点可采表层样或土壤剖面。一般监测采集表层土，采样深度0~20cm，特殊要求的监测（土壤背景、环评、污染事故等）必要时选择部分采样点采集剖面样品。

剖面的规格一般为长1.5m，宽0.8m，深1.2m，挖掘土壤剖面要使观察面向阳，表土和