从大青叶中制备靛蓝、靛玉红的方法 .pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN102174009A

(43)申请公布日2011.09.07

(21)申请号CN201110064430.6

(22)申请日2011.03.09

(71)申请人中国科学院近代物理研究所

地址730000甘肃省兰州市南昌路363号科技处

(72)发明人梁剑平李雪虎陆锡宏陶蕾周翔王署阳

(74)专利代理机构兰州振华专利代理有限责任公司

代理人张真

(51)Int.CI

C07D209/36

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

从大青叶中制备靛蓝、靛玉红的方

法

(57)摘要

本发明属于天然产物化学领域，涉

及天然产物提取、分离和纯化，特别涉及

一种从大青叶中提取高纯度总生物碱的工

艺方法。一种从大青叶中制备靛蓝、靛玉

红的方法，其主要特点在于包括以下步

骤，将大青叶干燥、粉碎、过筛，用含氢

氧化钠的乙醇溶液加热回流提取；将滤液

回收乙醇，浓缩，用盐酸溶液调pH至中

性，离心，沉淀用盐酸溶液溶解离心，上

清液备用；将上述上清液在膜分离设备中

进行微滤；将上述经过微滤的原液上树脂

塔柱进行吸附，然后用水洗脱除去水溶性

杂质，弃去水洗脱液，继以含水乙醇洗

脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液回收乙

醇后，浓缩，干燥，得暗红色产品。本方

法的优点在于产品中生产成本低廉，工艺

路线简单，所用提取溶剂的毒性较小，提

取周期短，适合工业化生产应用。基于上

述优点，本发明可进一步促进大青叶提取

物作为药物、保健品等多功能产品的产业

化开发。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种从大青叶中制备靛蓝、靛玉红的方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将大青叶干燥、粉碎、过筛，用含氢氧化钠的乙醇溶液加热回流提取2-3次，

合并提取液，过滤，滤液备用；

2）将滤液回收乙醇，浓缩，用盐酸溶液调pH至中性，离心，沉淀用盐酸溶液溶

解并调pH至3-5，离心，上清液备用；

3）将上述上清液在膜分离设备中进行微滤；

4）吸附以及解吸附：将上述经过微滤的原液上树脂塔柱进行吸附，然后用水洗，

脱除去水溶性杂质，弃去水洗脱液，继以含水乙醇洗脱，收集该洗脱液；

5）将上述洗脱液回收乙醇后，浓缩，干燥，得暗红色产品。

2.如权利要求1所述的从大青叶中制备靛蓝、靛玉红的方法，其特征在于：所述的

步骤1）过筛目数为40-120目；所述的含氢氧化钠的乙醇溶液为含0.05-0.2mol/L

氢氧化钠的60wt%-90wt%乙醇。

3.如权利要求1所述的从大青叶中制备靛蓝、靛玉红的方法，其特征在于：所述的

步骤4）树脂塔柱径和柱高比为1:8-1:15；树脂塔柱的加入量是将步骤3）经过微

滤的原液按树脂对黄酮静态饱和吸附量的100%-150%加入；在吸附以及解吸附树

脂柱过程中，乙醇解吸附液的流速为0.6-3BV/h。

4.如权利要求1所述的从大青叶中制备靛蓝、靛玉红的方法，其特征在于：步骤3）

经过微滤的样品原液，直接过大孔吸附树脂，先用水洗至接近无色，弃去水洗液，

再用20-70%乙醇洗脱，弃去该洗脱液，继以70-90%乙醇洗脱，收集该洗脱液。

说明书

技术领域

本发明属于天然产物化学领域，涉及天然产物提取、分离和纯化，特别涉及一种从

大青叶中提取高纯度总生物碱的工艺方法。

背景技术

大青叶是我国的传统中药，为十字花科植物菘蓝(IsatsinidigoticaFort)的干燥叶，主

要分布于河北、江苏、浙江、福建、河南、广西等地，其味苦性寒，具有清热解毒、

凉血利咽之功效。所含化学成分有靛蓝、靛玉红、色氨酮、3-羟苯基喹唑酮、有

机酸类等。药理研究表明，其具有抗菌、抗病毒、抗痈、增强免疫功能等作