XRD实验指导书 _原创精品文档.pdfVIP

X射线衍射实验

一、实验目的及要求

了解X射线衍射仪的结构；掌握X射线衍射仪的工作原理；掌握X射线衍射物相

定性分析的方法和步骤；给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析。

二、实验原理

根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物

相的方法，就是X射线物相分析法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体

结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完

全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，

它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。其中晶面间

距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。

所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据

它们来鉴别结晶物质的物相。

三、实验仪器

本实验使用的仪器是D/max2200射线衍射仪(日本理学制造)。X射线衍射仪主要

由X射线发生器（X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。

衍射仪的结构如下图所示。

1、X射线管

X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、

聚焦罩等组成,功率大部分在1～2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率

比密闭式大许多倍,一般为12～60千瓦。常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、

Co、Fe、Cr、Cu等。X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3～6度。

1

选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，

以降低衍射花样的背底，使图样清晰。

2、测角仪

测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、

防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。

(1）衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米

的常规X射线管，出射角6°时，实际有效焦宽为0.1毫米，成为0.1×10平方毫米的

线状X射线源。

(2）从S发射的X射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照射试样。

这个狭缝称为发散狭缝(DS)，生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和

测角仪调整用0．05毫米宽的狭缝。

(3）从试样上衍射的X射线束，在F处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝，称为接

收狭缝(RS)．生产厂供给0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米宽的接收狭缝。

(4）第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管，称为防散射狭缝

(SS)。SS和DS配对，生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。

(5）S1、S2称为索拉狭缝，是由一组等间距相互平行的薄金属片组成，它限制入射

X射线和衍射线的垂直方向发散。索拉狭缝装在叫做索拉狭缝盒的框架里。这个框架

兼作其他狭缝插座用，即插入DS，RS和SS．

RSDSSS滤波片

3、X射线探测记录装置

衍射仪中常用的探测器是闪烁计数器(SC)，它是利用X射线能在某些固体物质(磷

光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转换为能够测量的电流。由于

输出的电流和计数器吸收的X光子能量成正比，因此可以用来测量衍射线的强度。

闪烁计数管的发光体一般是用微量铊活化的碘化钠(NaI)单晶体。这种晶体经X射

线激发后发出蓝紫色的光。将这种微弱的光用光电倍增管来放大，发光体的蓝紫色光

激发光电倍增管的光电面(光阴极)而发出光电子(一次电子)，光电倍增管电极由10个

2

左右的联极构成，由于一次电子在联极表面上激发二次电子，经联极放大后电子数目

按几何级数剧增(约106倍)，最后输出几个毫伏的脉冲。

4、计算机控制、处理装置

D/max-2200衍射仪主要操作都由计算机控制自动完成，扫描操作完成后，衍射原

始数据自动存入计算机硬盘中供数据分析处理。数据分析处理包括平滑点的选择、背

底扣除、自动寻峰、d值计算