XRD实验报告(蒙脱石鉴别) .pdfVIP

土质学课XRD实验报告

目录

1实验目的1

2实验原理1

2.1晶体结构与晶体X射线衍射1

2.2物相鉴定原理2

3实验仪器2

4实验步骤3

4.1实验前的准备3

4.2试样制备3

4.3开机与测试过程4

5数据处理4

5.1图谱后期处理4

5.2自动寻峰5

5.3与标准PDF卡片对比6

6实验结论16

7实验存在的问题及可能原因17

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1实验目的

1)了解X射线衍射仪的结构和工作原理；

2)掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；

3)学会用Highscore软件进行图谱分析；

4)鉴定蒙脱石样品。

2实验原理

2.1晶体结构与晶体X射线衍射

x射线是一种很短的电磁波，具有反射、折射、干涉、衍射、偏振等特征，

属于横波，波长范围约0.01~100nm，用于衍射分析的x射线波长约0.5~2.5nm。

物质结构中，原子和分子的距离正好落在x射线的波长范围内，所以物质（特别

是晶体）对x射线的散射和衍射能够传递极为丰富的微观结构信息。

图1原子面网对X射线的衍射

当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子有规则排列的晶胞所组

成，而这些有规则排列的原子间距离与入射X射线波长具有相同数量级，迫使原

子中的电子和原子核成了新的发射源，向各个方向散发X射线，这是散射。不同

原子散射的X射线相互干涉叠加，可在某些特殊的方向上产生强的X射线，衍射

线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原

理。

假定晶体中某一方向上的原子面网之间的距离为d，波长为的X射线以夹角

射入晶体（如图1所示）。在同一原子面网上，入射线与散射线所经过的光程相

等，在相邻的两个原子面网上散射出来的X射线有光程差，只有当光程差等于入

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射波长的整数倍时，才能产生被加强了的衍射线，即：

这就是布拉格（Bragg）公式，式中d为晶面距离，n是整数（或称反射级

数），为入射角，为X射线的波长，布拉格方程是X射线衍射分析的根本依据。

此方程不仅能测单晶体，而且也能测多晶体。由于样品采用晶体粉末，所以

样品中包含着数目极多的细小单品，由于晶体无规则，存在各种可能的取向，相

当于一个晶体在原点保持不动情况下绕各种可能的方位转动，从而形成无数个倒

格子点阵。当入射的X射线与样品相遇时，对于每一组晶面族，总有许多小晶粒

处在适合的反射位置上，从而形成衍射。

2.2物相鉴定原理

任何结晶物质均具有特定晶体结构（结构类型，晶胞大小及质点种类，数目，

分布）和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱

为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。

衍射方向是晶胞参数的函数（取决于晶体结构）；衍射强度是结构因子函数

（取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式）。任何一个物相都有一套d-I特

征值及衍射谱图。因此，可以对多相共存的体系进行全分析。也就是说实验测得

的图谱与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照，通过两者的匹配性就可以确定

它的物相。

3实验仪器

本实验中使用的是德国布鲁克公司D8X射线衍射仪。

图2D8X射线衍射仪

其核心部件是：

1)高压发生器与X光管

2)精度测角仪与B-B衍射几何

3)光学系统及其参数选择对采集数据质量影响