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XRD实验物相定性分析

一、实验目的

1、学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理。

2、掌握X射线衍射物相定性分析的原理和实验方法。

、实验仪器

D8Advanee型X射线衍射仪

组成：主要由X射线发生器、测角仪、辐

射探测器、记录单元及附件(高温、低温、织构

测定、应力测量、试样旋转等)等部分组成。

核心部件：测角仪

C-计数管；S1、S2-梭拉缝；D-样品；E-支架；K、

(1)测角仪L-狭缝光栏；F-接受光栏；G-测角仪圆；H-样品台；

O-测角仪中心轴；S-X射线源；M-刻度盘；

图1.测角仪结构原理图

图2.测角仪的光路图

X射线源S是由X射线管靶面上的线状焦斑产生的线状光源。线状光源首

B夹角，从而使计数管收集到的衍射线是那些与

样品表面平行的晶面所产生的。9角从低到

高，计数管从低到高逐一记录各衍射线的光子数，转化为电信号，记录下X射线的相对强

度，从而形成I一的关系曲线，即X射线衍射花样。

相对

(2)X射线发生器

X射线管实际上就是一只在高压下工作的真空二极管，它有两个电极：一个是用于发

射电子的灯丝，作为阴极，另一个是用于接受电子轰击的靶材，作为阳极，它们被密封

在高真空的玻璃或陶瓷外壳内。X射线管提供电部分至少包含有一个使灯丝加热的低压

电源和一个给两极施加高电压的高压发生器。当钨丝通

过足够的电流使其发生电子云，且有足够的电压(千伏等级)加在阳极和阴极间、使得电子

云被拉往阳极。此时电子以高能高速的状态撞击钨靶，高速电子到达靶面，运动突然收到

阻止，其动能的一小部分便转化为辐射能，以X射线的形式

放出。产生的X射线通过铍窗口射出。

改变灯丝电流的大小可以改变灯丝的温度和电子的发射量，从而改变管电流和X射

线强度的大小。改变X光管激发电位或选用不同的靶材可以改变入射X射线的能量或在不

同能量处的强度。

(3)计数器

图4.正比计数管的结构及其基本电路

计数器由计数管及其附属电路组成，如图3所示。其基本原理：X衍射线-进入金属

筒内-惰性气体电离一产生的电子在电场作用下向阳极加速运动一高速运动的电子又使气

体电离—连锁反应即雪崩现象—出现一个可测电流—电路

转换-计数器有一个电压脉冲输出。电压脉冲峰值与X光子的强度成正比，反映衍

射线的相对强度。

三、物相分析基本原理

晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离

子、原子或分子等。空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点

阵。因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成

的。各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性。因此，每一种晶体都必然存在着

一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。

X射线入射晶体时，作用于束缚较紧的电子，电子发生晶格振动，向空间辐

射与入射波频率相同的电磁波（散射波），该电子成了新的辐射源，所有的电子