《铸造碳化钨粉 杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》.docx

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铸造碳化钨粉杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

本文件规定了铸造碳化钨粉中铁、铝、锰、镁、镍、钛、钒、钴、铜、铬、钙、钼、钽、铌含量的测定方法。

本文件适用于铸造碳化钨粉中铁、铝、锰、镁、镍、钛、钒、钴、铜、铬、钙、钼、钽、铌含量的测定。本文件也适用于碳化钨粉和钨粉中杂质元素含量的测定。铁、铝、锰、镁、镍、钛、钒、钴、铜、铬、钙测定范围：0.00050%～0.25%；钼、铌测定范围：0.0010%～0.25%；钽测定范围：0.0020%~0.25%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T17433冶金产品化学分析基础术语

3术语和定义

GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

试料用氢氟酸-硝酸溶解，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定试液中各元素的发射强度，标准工作曲线加入相应质量的高纯钨粉进行基体匹配，按标准工作曲线法计算各元素的质量分数。

5试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。5.1水，GB/T6682，二级。

5.2高纯钨粉（wW≥99.99%）。5.3硝酸(ρ=1.42g/mL）。

5.4氢氟酸(ρ=1.14g/mL）。

5.5单元素标准贮存溶液：采用有证的标准物质，铁、铝、锰、镁、镍、钛、钒、钴、铜、铬、钙、钼、钽、铌质量浓度均为1000μg/mL。

5.6混合标准溶液：分别移取铁、铝、锰、镁、镍、钛、钒、钴、铜、铬、钙、钼、钽、铌标准贮存溶液（5.5）5.00mL于一个100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。各元素质量浓度均为50μg/mL。

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5.7聚四氟乙烯消解管（50mL或100mL）或聚四氟乙烯烧杯（100mL）。

6仪器

6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配耐氢氟酸腐蚀材质进样系统。6.2电热消解仪、微波消解仪或电热板。

6.3分析谱线，各分析元素的推荐谱线见表1。

表1各分析元素的推荐谱线

元素

Fe

Al

Mn

Mg

Ni

谱线

nm

238.204

167.079/394.401

293.930

279.553

352.454/231.604

元素

Ti

V

Co

Cu

Cr

谱线

nm

337.280

290.882/309.311

238.892

213.598/327.396

359.349

元素

Ca

Mo

Ta

Nb

——

谱线

nm

184.006/393.366

202.030

240.063

295.088

——

注：由于仪器型号不同，个别微量元素发射光谱推荐谱线可能有差异。

7样品

样品为粉末状。

8试验步骤

8.1试料

称取0.200g铸造碳化钨粉或碳化钨粉样品（7），称取0.190g钨粉样品（7），精确至0.0001g。8.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值。8.3空白试验

随同试料（8.1）做空白试验。8.4测定

8.4.1将试料(8.1)置于聚四氟乙烯消解管或聚四氟乙烯烧杯(5.7)中，用少量水冲洗管壁，加入2mL氢氟酸(5.4)，5mL硝酸(5.3)，于温度设置为180℃的电热消解仪（6.2）中消解25min±5min或微波消解仪（6.2）或电热板（6.2）上溶解。试料溶解完全后，将试液移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

8.4.2在选定的仪器工作条件下，于推荐的分析谱线处测定试液中被测元素的发射强度，从工作曲线

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上查得被测元素的质量浓度。8.5工作曲线的绘制

8.5.1平行称取0.190g高纯钨粉（5.2）六份，按步骤8.4.1进行操作，将溶解完全的钨基体分别转入六个100mL塑料容量瓶中，再分别加入0mL、0.10mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液（5.6），用水稀释至刻度，摇匀。

8.5.2将系列标准溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，选择合适的分析条件，在各元素选定的波长处，测量系列标准溶液中各元素的强度，以质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线的线性相关系数应不小于0.