双氧水用废催化剂化学分析方法 钯含量的测定.pdf

YS/T1071—××××

前言

本文件是对YS/T1071-2015《双氧水用废催化剂化学分析方法钯量的测定分光光度法》的修

订。本文件代替YS/T1071-2015《双氧水用废催化剂化学分析方法钯量的测定分光光度法》，与

YS/T1071-2015相比，除结构性调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

本文件与原文件相比，主要有如下变动：

a)增加规范性引用文件、术语和定义(见2、3）；

b)保留分光光度法，并确定为方法一、仲裁法（见4）；

c)更改方法一中“相对允许差”为“再现性限”，(见4.7.2)；

d)增加方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法（见5）；

e)增加资料性附录（见附录A、B）。

本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。

本文件负责起草单位：贵研资源（易门）有限公司。

本文件参加起草单位：……。

本文件主要起草人：XXX、XXX、XXX。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——YS/T1071-2015。

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双氧水用废催化剂化学分析方法

钯量的测定

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全

问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了双氧水用废催化剂中钯量的测定方法。

本文件适用于双氧水用废催化剂中钯含量的测定。测定范围：200.0g/t～6000.0g/t。

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法一分光光度法（仲裁法）

4.1原理

试料用盐酸、过氧化氢于聚四氟乙烯消解罐中密闭加热溶解。用二苄基二硫代乙二酰胺与钯（Ⅱ）

显色，三氯甲烷萃取，双波长分光光度法测定钯的质量分数。

4.2试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。

4.2.1无水硫酸钠。

4.2.2三氯甲烷。

4.2.3盐酸（ρ1.19g/mL）。

4.2.4硝酸（ρ1.42g/mL）。

4.2.5过氧化氢（30％）。

4.2.6盐酸（7+3）。

4.2.7二苄基二硫代乙二酰胺（DbDo）丙酮溶液（10g/L）：称取1gDbDo溶于100mL丙酮，混

匀。

4.2.8氯化钠溶液（250g/L）。

4.2.9钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数不小于99.99%）于200mL烧杯中，加入5mL

盐酸（4.2.3）、1mL硝酸（4.2.4），盖上表面皿，低温加热溶解。加入1mL氯化钠溶液（4.2.8），

低温蒸至湿盐状，加入5mL盐酸（4.2.3），低温蒸至湿盐状。取下，冷却，加入10mL盐酸（4.2.3），

转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg钯。或采用国家标准贮存溶液（1000

µg/mL，10%盐酸）。

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4.2.10钯标准溶液：移取5.00mL钯标准贮存溶液（4.2.9）于250mL容量瓶中，加入12.5mL盐

酸（4.2.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含20μg钯。

4.2.11聚四氟乙烯消解罐，容积50mL。

4.3仪器与设备

紫外可见双波长分光光度计。

4.4样品

3.4.1称取200g试样于已恒量的瓷蒸发