《材料研究方法》第4章电子显微分析.pptx

;第一代：光学显微镜

15世纪中叶：放大镜（单式显微镜）

1590年荷兰HansandZachariasJanssen：复式显微镜

17世纪中叶R.Hooke：设计第一台性能较好的显微镜发现了细胞

19世纪德国ErnstAbbe阐明光学显微镜成像原理，光学显微镜分辨本领达0.2微米理论极限;光学显微镜分类

——几何光学显微镜;第二代：电子显微镜

1924年deBroglie提出波粒二象性假说

1926年德国科学家Garbor和Busch发现用铁壳封闭的铜线圈对电子流能折射聚焦，指出“具有轴对称性的磁场对电子束起着透镜的作用，有可能是电子束聚焦成像”

1927年DavissonGermer,ThompsonandReid进行了电子衍射实验

1932年德国柏林大学科学家Ruska和Knoll在前面两个发现的基础上研制出第一台TEM

1939年西门子公司生产第一批商用TEM，开始进入实用阶段;20世纪40年代，美国的希尔用消像散器补偿电子透镜的旋转不对称性，使电子显微镜的分辨本领有了新的突破，逐步达到了现代水平;分辨本领：显微镜能分辨的样品上两点间最小距离;比可见光波长更短的有：

1）紫外线(13-390nm)—— 会被物体强烈的吸收；

2）X射线(0.01-10nm)—— 无法使其会聚；

3）电子波—不仅波长短，还可以发生折射聚焦;不同加速电压下电子束的波长

电子速度v越大，波长λ越小

v与其加速电压有关;电子波可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场，从而产生电子束的会聚，达到成象的目的。

由磁场制成的透镜——磁透镜

控制电子束的运动在电子光学领域中主要使用电磁透镜

带有极靴的软铁壳电磁透镜可使有效磁场集中到沿透镜轴向几毫米的范围之内，提高分辨率;光学透镜：可以采用凸透镜和凹透镜组合等办法矫正像差，使之对分辨本领的影响远小于衍射效应的影响

电磁透镜：只有会聚透镜，没有发散透镜，至今还没找到一种能矫正球差的方法。这样，像差对电子透镜分辨本领的限制就不容忽略了。电磁透镜的分辨率低于理论值。

电磁透镜的像差为：球差、像散、色差。其中球差不可消除且对电镜分辨率影响最显著；像散可以消除；色差的影响是电压波动和样品厚度不均;1）球差;;;电磁透镜分辨本领大，景深大，焦长长。

景深是指在保持象清晰的前??下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离，或者说试样超越物平面所允许的厚度。

焦长是指在保持象清晰的前提下，象平面沿镜轴可移动的距离，或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。;电子显微镜是根据电子光学原理，用电子束和电磁透镜代替光束和光学透镜，使物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器。

电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号，分析试样的微区形貌、晶体结构和化学组成。

主要有透射电镜、扫描电镜、电子探针等。;16;如果被分析的样品很薄．那么就会有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。

它含有能量和入射电子相当的弹性散射电子，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。

可进行微区成份定性分析。;二次电子是指在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子。

二次电子的能量较低，一般都不超过50ev。大多数二次电子只带有几个电子伏的能量。

二次电子一般都是在表层5-10nm深度范围内发射出来的，它对样品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效地显示样品的表面形貌。

不能进行微区成分分析;背散射电子是被固体样品中的原子反射回来的一部分入射电子。

弹性背散射电子是指被样品中原子核反射回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量没有损失。

非弹性背散射电子是入射电子和样品核外电子撞击后产生的非弹性散射，不仅方向改变，能量也不同程度的损失。如果逸出样品表面，就形成非弹性背散射电子。

特点是能量较高，但背散射电子像的分辨率较低。

可进行微区成分定性分析。;入射电子进入样品后，经多次非弹性散射能量损失殆尽，最后被样品吸收。

当电子束入射一个多元素的样品表面时，则产生背散射电子较多的部位(原子序数大)其吸收电子的数量就较少。

可进行微区成分定性分析。;当样品原子的内层电子被入射电子激发，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的Ｘ射线释放出来。

用Ｘ射线探测器测到样品微区中存在一种特征波长，就可以判定这个微区中存在着相应的元素。;在特征x射线过程中，如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量并不以X射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内的另一个电子发射出去，这个被电离出来的电子称为俄歇电子。

俄歇电子能量各有特征值，能量较低，一般为50-1500eV.

俄歇电子的平均自由程很小(1nm左右).

只有在距离表面层1nm左