《高温形状记忆合金化学分析方法 第4部分：痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》.docx

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高温形状记忆合金化学分析方法

痕量杂质元素的测定

电感耦合等离子体质谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了采用电感耦合等离子体质谱法测定高温形状记忆合金中铬、锰、铁、钴、锆、铌、锡、锑、铅和铋含量的方法。

本文件适用于高温形状记忆合金中铬、锰、铁、钴、锆、铌、锡、锑、铅和铋含量的测定，测定范围（质量分数）：0.0005%～0.010%。

当本文件分析范围与系列标准其它部分重叠时，本文件作为仲裁方法。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14666分析化学术语

3术语和定义

GB/T14666界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

试料用硝酸、盐酸和氢氟酸混酸溶解，于电感耦合等离子体质谱仪上直接测定，按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。以内标法校正仪器漂移和基体效应对测定的影响。

5试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水。

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5.1酒石酸。

5.2硝酸(ρ=1.42g/mL）。

5.3盐酸(ρ=1.18g/mL）。

5.4氢氟酸(ρ=1.16g/mL）。5.5过氧化氢(ρ=1.10g/mL）。

5.6硝酸（1+1）。5.7盐酸（1+1）。

5.8铬标准贮存溶液：称取1.0000g铬（wCr≥99.99%）于250mL烧杯中，加入30mL盐酸（5.7），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铬。

5.9锰标准贮存溶液：称取1.0000g锰（wMn≥99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.6），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。

5.10铁标准贮存溶液：称取0.5000g铁（wFe≥99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.6），加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。

5.11钴标准贮存溶液：称取1.0000g钴（wCo≥99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.6），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钴。

5.12锆标准贮存溶液：称取1.0000g锆（wZr≥99.99%）于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL水，加入3mL氢氟酸（5.4），并滴加少量硝酸（5.2），加热溶解。冷却，移入1000mL塑料容量瓶中，加入50mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锆。

5.13铌标准贮存溶液：称取1.0000g铌（wNb≥99.99%）于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸（5.4），滴加10mL硝酸（5.2），加热溶解，冷却，移入1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铌。

5.14锡标准贮存溶液：称取1.0000g锡（wSn≥99.99%）于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入50mL盐酸（5.7），加热溶解，冷却，加入150mL（5.7）盐酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锡。

5.15锑标准贮存溶液：称取0.5000g锑（wSb≥99.99%）于250mL烧杯中，加入25mL硝酸（5.2）和3g酒石酸（5.1），加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。

5.16铅标准贮存溶液：称取1.0000g铅（wPb≥99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL水和25m