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YS/TXXX—XXXX
颗粒硅表面粉尘的测定浊度法
1范围
本文件描述了用浊度计测定颗粒硅表面粉尘的方法。
本文件适用于颗粒硅表面粉尘的测定,测定范围为0NTU-1000NTU。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数据修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14264半导体材料术语
HJ1075水质浊度的测定浊度计法
3术语和定义
GB/T14264和HJ1075界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
称取一定质量的颗粒硅置于纯水中,经过超声波清洗后,颗粒硅表面粉尘被浸提到纯水中,纯水中悬浮微粒会散射通过样品的光线,利用这一特性表征颗粒硅表面粉尘量。
5干扰因素
5.1样品超声过程中,超声仪频率和声强影响粉尘浸提效果,超声仪频率宜为40KHz、声强宜为0.5W/cm2。
5.2测定样品前应对浊度瓶进行润洗,并使用无尘布擦拭表面残留液体,避免浊度瓶影响检测结果。
5.3不同材质的广口瓶影响样品表面粉尘的超声效果,宜选用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材质或聚
丙烯(PP)材质。
5.4样品超声结束后,提取液长时间放置会导致粉尘沉降,影响检测结果,宜超声后10min内完成样
品检测,测试前建议摇匀。
6试剂和材料
6.1纯水:应符合GB/T6682规定的二级及以上等级。
6.2浊度校准溶液:采用可以量值溯源的有证标准物质。
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6.3广口瓶:材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或聚丙烯(PP),容积为150mL。
7仪器设备
7.1浊度计:检测范围0NTU-1000NTU或符合上述条件的仪器。
7.2超声波清洗机:频率为40KHz,各点位声强宜为0.5W/cm2或符合上述条件的仪器。
7.3电子天平:感量为0.01g。
8试验步骤
8.1试料
称取2.00g试料,精确至0.01g。
8.2平行试验
独立地进行三次测定,取其平均值。
8.3仪器校准
按照浊度计使用说明书的要求,利用不同浓度的浊度校准溶液(6.2)对仪器进行校准。
8.4空白试验
在广口瓶(6.3)中加入100mL纯水(6.1),按照(8.5)中的操作读取数值,浊度值应不大于
0.02NTU。否则,应重新清洗容器。
8.5样品的测定
将样品(8.1)置于盛有100mL纯水(6.1)的广口瓶(6.3)中,在超声波清洗机(7.2)中超声5min。把待测溶液转移至浊度瓶内,再将浊度瓶放入浊度计(7.1)中,待浊度计读数稳定后读取数值,即为颗粒硅表面粉尘的量。
9试验数据处理
颗粒硅样品表面粉尘的量(NTU)按公式(1)计算:
A=(1)
式中:
A—颗粒硅样品表面粉尘含量,单位为NTU。
A1——第1次独立测试颗粒硅表面粉尘含量,单位为NTU。
A2——第2次独立测试颗粒硅表面粉尘含量,单位为NTU。
A3——第3次独立测试颗粒硅表面粉尘含量,单位为NTU。
测量结果根据GB/T8170进行数值修约,结果保留小数点后一位。
10精密度
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5家实验室对4个含量水平的颗粒硅样品分别进行6次测定,实验室内重复性(RSD)和实验室间再现性(RSD),见表1。
表1重复性和再现性
表面粉尘含量(NTU)
重复性(%)
再现性(%)
52.9
8.0
10.3
99.0
6.0
8.5
159.0
4.9
8.0
227.3
4.5
7.5
11试验报告
试验报告应包含以下内容:
a)样品名称;
b)本文件编号;
c)仪器型号;
d)测试结果;
e)操作者、测试日期、测试单位;f)其他。
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