gc-ms分析方法如何定性定量.pdf

gc-ms分分析析⽅⽅法法如如何何定定性性定定量量

质谱仪种类很多，不同类型的质谱仪主要差别在于离⼦源。离⼦源的不同定了对被测样品的不同

要求，同时，所得信息也不同。质谱仪的分辨率同样⼗分重要，⾼分辨质谱仪可给出化合物的组成

式，对于未知物定性⾄关重要。，在进⾏质谱分析前，需要根据样品状况和分析要求选择合适的质

谱仪。今天我们⼀起来学习GC-MS如何进⾏定性与定量的知识。

GC-MS定性分析

⽬前，⾊质联⽤仪数据库中，⼀般贮存有近30万个化合物标准质谱图。因此，GC-MS最主要的定性⽅

式是库检索。由总离⼦⾊谱图可以得到任⼀组分的质谱图，由质谱图可以利⽤计算机在数据库中检索。

检索结果，可以给出⼏种最可能的化合物。

包括：化合物名称、分⼦式、分⼦量、基峰及可靠程度。下图是由计算机给出的某未知物谱图检索结

果。

某未知化合物检索结果

利⽤计算机进⾏库检索是⼀种快速、⽅便定性⽅法，但是，在利⽤计算机检索时应注意如下⼏个问

题：

数据库中所存质谱图有限，如果未知物是数据库中没有的化合物，检索结果也给出⼏个相近的化合物。

显然，这种结果是错误的。由于质谱法本⾝的局限性，⼀些结构相近的化合物其质谱图也相似，这种情

况也可能造成检索结果不可靠。

由于⾊谱峰分离不好以及本底及噪⾳的影响，使得到的质谱图质量不⾼，这样所得到的检索结果也会很

差。

因此，在利⽤数据库检索之前，应⾸先得到⼀张很好的质谱图，并利⽤质量⾊谱图等技术判断质谱中有

没有杂质峰；得到检索结果之后，还应根据未知物的物理、化学性质以及⾊谱保留值、红外、核磁谱等

综合考虑,才能给出定性结果。

GC-MS定量分析

GC-MS定量分析⽅法类似于⾊谱法定量分析，由GC-MS得到的总离⼦⾊谱图或质量⾊谱图，其⾊谱

峰⾯积与相应组分的含量成正⽐，若对某⼀组份进⾏定量测定，可以采⽤⾊谱分析法中的归⼀化法、外

标法、内标法等不同⽅法进⾏。

这时，GC-MS法可理解为将质谱仪作为⾊谱仪检测器。其余均与⾊谱法相同，与⾊谱法定量不同的

是，GC-MS法除了可利⽤总离⼦⾊谱图进⾏定量之外，还可利⽤质量⾊谱图进⾏定量，这样做可最⼤

限度去除其它组份的⼲扰。

值得注意的是：质质量量⾊⾊谱谱图图由由于于运运⽤⽤⼀⼀种种质质量量离离⼦⼦做做出出，，它它的的峰峰⾯⾯积积与与总总离离⼦⼦⾊⾊谱谱图图具具有有较较⼤⼤差差

别别，，在在进进⾏⾏定定量量分分析析过过程程中中，，峰峰⾯⾯积积与与校校正正因因⼦⼦等等都都需需要要使使⽤⽤质质量量⾊⾊谱谱图图。。

为提⾼检测灵敏度及减少其它组分的⼲扰，在GC-MS定量分析过程中质谱仪经常采⽤选择离⼦扫描⽅

式。对于待测组分，可选择⼀个或⼏种特征离⼦，⽽相邻组份不存在这些离⼦。⽤该种⽅式得到的⾊谱

图，待测组份不存在⼲扰。同时，具有较⾼的灵敏度。⽤选择离⼦得到的⾊谱图进⾏定量分析，具体分

析⽅法与质量⾊谱图类似，但其灵敏度⽐利⽤质量⾊谱图⾼，这是GC-MS定量分析中经常采⽤的⽅

法。