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GB5009.278—xxxx
食品安全国家标准
食品中乙二胺四乙酸盐的测定
1范围
本标准规定了食品中乙二胺四乙酸盐的测定方法。
本标准适用于食品中乙二胺四乙酸盐的测定。本标准不适用于铁强化食品中乙二胺四乙酸
铁钠的测定。
2原理
试样经水提取,经混合型强阴离子固相萃取柱或二氯甲烷净化,以三氯化铁溶液衍生,经配
有紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。
见
3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
㬊
3.1试剂
3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯。
3
3.1.2盐酸(HCl)。
3.1.3磷酸(HPO)。
34
3.1.4甲酸(CHO):色谱纯。
22
3.1.5四丁基溴化铵(CHNBr)。
1636㞍
3.1.6乙酸钠(CHCOONa)。
3鶈
3.1.7三氯化铁(FeCl·6HO)。
3食2
3.1.8α-淀粉酶:酶活力≥2000U/g。
3.1.9二氯甲烷:色谱纯。
3.2试剂配制
3.2.1三氯化铁溶液(10.8mg/mL):称取1.8g三氯化铁,溶于90mL水中,加入0.10mL
盐酸,用水稀释至100mL。
3.2.25%甲酸甲醇水溶液:取5mL甲酸、20mL甲醇用水稀释至100mL。
3.2.3四丁基溴化铵-乙酸钠混合溶液(pH4.0):称取6.45g四丁基溴化铵、2.46g乙酸钠,
加1000mL水超声溶解,加入磷酸调节pH至4.0±0.1。
3.3标准品
3.3.1乙二胺四乙酸二钠标准品(CHNONa·2HO,CAS号:6381-92-6,纯度≥99%)或
10142822
经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.4标准溶液配制
3.4.1乙二胺四乙酸二钠标准储备溶液(10.0mg/mL):准确称取按其纯度折算为100%质量1
GB5009.278—xxxx
的乙二胺四乙酸二钠标准品0.1g(精确到0.0001g),用水溶解并定容至10mL棕色容量瓶中,
得浓度为10.0mg/mL的标准储备溶液,此溶液转移至储液瓶中4℃下储存,有效期为3个月。
3.4.2乙二胺四乙酸二钠标准中间溶液(1.00mg/mL):准确移取1mL乙二胺四乙酸二钠标
准储备液于10mL棕色容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,此溶液转移至储液瓶中4℃下储存,
有效期为1个月。
3.5材料
3.5.1微孔滤膜:有机系,0.45μm。
3.5.2混合强阴离子固相萃取柱:150mg/6mL或性能相当者。填料的主要成分是含亲水基团的
聚苯乙烯/二乙烯基苯共聚物上键合季铵基团。
4仪器和设备
4.1液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。
4.2电子天平:感量0.0001g和0.001g。
见
4.3涡旋振荡器。㴜
4.4粉碎机。䡜
㮌
4.5超声波清洗器。㬊
頚
4.6离心
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