DB32T 2004-2012 蚊香中仲丁威含量的测定高效液相色谱法　　.docxVIP

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备案号：33214-2012

江苏

省

地

DB32

方标准DB32/T2004-2012

蚊香中仲丁威含量的测定高效液相色谱法

DeterminationofFenobucarbinMosquitoRepellentIncensebyHighPerformanceLiquidChromatography

2012-02-10发布2012-04-10实施

江苏省质量技术监督局发布

DB32/T2004-2012

前言

本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》的规定编制。本标准的附录A为资料性附录。

本标准由江苏省产品质量监督检验研究院提出。

本标准起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院、国家农药产品质量监督检验中心（南京）。本标准主要起草人：武中平、高巍、颜春荣。

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蚊香中仲丁威含量的测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了高效液相色谱法测定蚊香中仲丁威含量的原理、试剂及材料、仪器和测定步骤。本标准适用于蚊香中仲丁威含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

蚊香样品用乙腈+丙酮（1+1）混合提取液提取后，以乙腈+水混合物为流动相，C18液相色谱柱分

离，高效液相色谱-紫外检测器检测，外标法定量。

4试剂和材料

水为GB/T6682规定的一级水。

4.1乙腈：色谱纯。

4.2丙酮：分析纯，重蒸。

4.3仲丁威标准物质：纯度大于或等于98%。

4.4混合提取液：乙腈+丙酮（1+1，体积比）。

4.5仲丁威标准溶液

称取仲丁威标准物质约0.025g（精确至0.0002g）于25mL容量瓶中，加乙腈超声振荡溶解，并定容至刻度，摇匀。

仲丁威标准溶液在4℃冰箱可保存一个月。

4.6仲丁威标准工作溶液

根据需要，准确移取适当体积的标准溶液于10mL容量瓶中，用乙腈定容，摇匀。以此为仲丁威标准工作溶液。

仲丁威标准工作溶液现配现用。

4.7微孔滤膜：0.45m，有机相。

5仪器

5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。

5.2分析天平：感量为0.0001g。

5.3超声波清洗器。

5.4万能粉碎机。

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5.5标准分样筛。

6测定步骤

6.1高效液相色谱参考条件

6.1.1色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm（i.d.），5m。

6.1.2流动相：乙腈+水，梯度洗脱，梯度洗脱程序见表1。

表1

时间min

乙腈

%

水%

时间min

乙腈

%

水%

0.0

72

28

5.5

72

28

8.5

85

15

13.5

85

15

16.5

72

28

---

---

---

6.1.3流速：1.0mL/min。

6.1.4检测波长：205nm。

6.1.5进样量：10L。

6.1.6上述条件下，仲丁威标准工作溶液的高效液相色谱图及其保留时间见附录A。

6.2试样的制备

将盘式蚊香样品用万能粉碎机粉碎，使之全部通过0.154mm标准分样筛。称取粉碎过的蚊香样品5.00g（准确至0.02g）于三角瓶中，加入20mL混合提取液，闭塞，超声波振荡30min，过滤，将滤液转移至25mL容量瓶中，用2×2mL混合提取液洗三角瓶、残渣，合并滤液，混合提取液定容至刻度，摇匀。有机滤膜过滤，待测。

取一片电热蚊香片成品，称量后用剪刀剪成5mm宽的条状物，剥开,放入三角瓶中，加入25mL混合提取液，闭塞，超声波振荡30min，静置10min，上清液用有机滤膜过滤，待测。

6.3测定

6.3.1仪器的准备

在6.1色谱参考条件下待液相色谱仪稳定后，连续注入标准工作溶液，直至相邻两针的相对响应值变化小于1.5%后，按标准工作溶液、试样溶液、试样溶液、标准工作溶液的顺序进样分析。

6.3.2定量分析

定量分析方法为外标法。

6.3.3结果计算

盘式蚊香中仲丁威质量分数（Xi）可按式（1）计算：A2×m1×p

Xi=A1×

Xi=

×100…………………(1)

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