衍射仪操作规程.docx

衍射仪操作规程

微构分析实验室XD-2衍射仪操作规程

XD-2衍射仪操作规程

XD-2衍射仪是一种大型精密X射线分析设备，对环境和操作步骤有较严格的要求。

衍射仪（XD-2）对环境的要求

电源：交流，单相，220V，50Hz，容量≥50A

环境的湿度：不高于70%

室温波动：进行定量测定时，整个测定期间室温波动不大于2℃

冷却用水：水量≥3.5升/分钟，水温低于28℃，pH=7，清澈，无泥沙及其他固形悬浮物。

仪器四周无障碍空间宽度不小于0.7米。

开机过程

一、开机前准备，打开冷却循环水电源

设备开机前必须接通冷却水并检查冷却水流量(≥3.5升/分钟)，设备背面板上有压力表，用于显示和检查冷却水入口和出口压力。

当水流量检测装置或温控装置不能接通时，嗡鸣器响，高压不能开启(“X射线开”按键失效)。

可能出现的问题现象：冷却水流量小，上水水路有堵塞(如X光管水路被堵)。

二、打开计算机电源。

三、合上仪器主机总电源。分别打开前级机电源、温控器与照明灯电源、测量系统电源。（分别

位于机柜左下方插座面板上）

四、打开测量系统电源开关，检查条件参数是否正常(道宽1.0，阈值1.8，高压750V)；

五、接通X射线发生器电源

首先按下面板上的“电源通断”开关，此时X射线发生器控制系统低压电路接通，面板上的KV、mA显示为“00”，总电源灯、水冷正常灯、准备就绪灯亮起。

可能出现的问题现象：

(1)如总电源灯未亮——检查供电是否正常，高压控制机箱后的30A保险盒(保险管1、

保险管2)是否熔断。

(2)水冷正常灯未亮并伴有嗡鸣器响——检查水冷是否正常。

(3)准备就绪灯未亮——检查KV调节档是否置于最低档15KV档，mA调节档是否置于最低档

6mA档。

微构分析实验室XD-2衍射仪操作规程

六、开启X射线管高压

注意：开启高压后，X光管将产生射线，请注意射线防护。

1.若使用计算机调节，请参考下一部分“开启测量软件”的第2部分。

2.若使用手动调节，参照以下步骤：

(1)按下“X射线开”按键，开启高压电路，开启高压后，观察KV(高压)、mA(管流)表显

示，高压、管流将缓慢升高到15KV、6mA。

注意：在KV、mA表显示15KV、6mA约30秒后，才可以调节KV、mA档。如设备长期未用(一周以上)或新更换X射线管，这一时间应相应增长(2—5分钟)。

(2)将KV、mA表逐当慢慢地调节至指定位置(对Cu靶射线管为36KV、20mA)

注意：KV、mA应交替地调节，调节速度不要过快，一般每增加4KV、4mA，应稳定2秒钟后，再继续增加1~2档KV及mA。

如设备长期未用(一周以上)或新更换X射线管，这一时间要增长(新X光管在第一次加高

压时，应采用射线管老化步骤，每加一档KV应稳定3~5分钟)。

七、放置样品

根据样品制作规范，制好样品，将其插入样品台。

八、开启测量软件

(1)点击LJ51图标开始测量。LJ51起动后，测角仪将自动执行一次“校读”，2θ(带

有探测器的摇臂)自动转到10?，θ(带有样品台的摇臂)自动转到5?位置。计算机

“校读”完成后，应检查测角仪刻度盘刻线所指示位置是否正确。

(2)X射线管电压电流控制窗体自动弹出，选择好所需的工作高压和电流，然后点击“X

射线开”按钮，等待仪器自动升至工作高压和管流位置。

(3)利用叠扫菜单采集衍射图数据。

关机顺序

1.关闭X射线高压电源：

(1)关闭高压电源时，应首先将KV、mA档交替地降至最低档(15KV、6mA)，按下“X射线关”按

键，关闭高压。

注意：KV、mA应交替地向下调节，调节速度不应过快，一般每减少4KV、4mA，应稳定几秒钟后，再继续减少1~2档KV及mA。

(2)关闭高压后，关断“电源通断”开关。

2.关闭测量系统

应首先关闭测量系统检测器高压开关，然后关断测量系统电源开关。

3.关断前级控制机电源开关。

注意：在关闭前级控制机电源开关前，应首先退出LJ51程序。

4.在关闭高压5分钟后，关闭X射线管冷却循环水。