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实验数据的质量保证
原始记录PART01
1、原始记录的内容《水环境监测》各工序均需要原始记录。样品采集01样品保存样品传品处理06样品交接现场监测或实验室分析
1、原始记录的内容《水环境监测》原始记录应包含足够的信息。(保证原始性、真实性和有效性)样品名称、样品编号、样品性状、采样时间和地点、分析方法依据使用的仪器名称和型号编号、测定项目、分析时间、环境条件标准溶液的名称浓度及配制日期、校准曲线、取样体积、计量单位仪器信号值、计算公式、测定结果、质控数据、测试分析人员及校对人员签名
2、原始记录的要求《水环境监测》01原始记录应在记录表格或专用记录本上按规定格式,如实认真填写各栏目。02原始记录表(本)应有统一编号,个人不得擅自销毁,用毕按期归档保存。03原始记录使用墨水笔书写,做到字迹端正、清晰。原始记录上数据有误而要改正时,应在错误的数据上划以斜线需改正的数据成片,可将其画以框线,并添加“作废”两字,再在错误数据的上方写上正确的数字,并在右下方签名(或盖章)。不得在原始记录上涂改或撕页。
2、原始记录的要求《水环境监测》04监测人员必须具有严肃认真的工作态度,对各项记录负责,及时记录,不得以回忆方式填写。05每次报出数据前,原始记录上必须有测试人和校核人签名。06原始记录不得在非监测场合随身携带,不得随意复制、外借。
实验数据处理与结果表述PART02
1、有效数字《水环境监测》有效数字:分析工作中实际能够测得的数字。由全部准确数字加最后一位可疑数字组成。有效数字位数主要取决于原始数据的正确记录和数值的正确计算,不能任意增删。用万分之一天平进行称量时,有效数字记录到小数点后第四位滴定管读数记录到小数点后两位分光光度计测得的吸光度记录到小数点后第三位
1、有效数字《水环境监测》有效数字修约:执行GB/T8170-2008数值修约规则。“四舍六入五成双”修约前修约后说明1.434261.4第三位有效数字是3、小于4,应舍去。1.46311.5第三位有效数字是6,应进1。1.45071.5第三位有效数字为5,但其后面并非全为0,应进1。1.45001.4第三位有效数字为5,其后全为0,其前为偶数,应舍去。1.35001.4第三位有效数字为5,其后全为0,但5前为奇数,应进1。1.05001.0第三位有效数字为5,其后全为0,但5前为0(视为偶数),应舍去。
?1、有效数字(有效数字运算)《水环境监测》加减法:以小数点后位数最少(即绝对误差最大)的数据为依据。0.0125.641.04+)2135为基准进行修约以25.640.0125.641.04+)26.69乘除法:以有效数字位数最少(即相对误差最大)的数据为依据。?
2、可疑数据的判断与处理《水环境监测》一组监测数据中,个别数据明显偏离其所属样本的其余测定值,即为异常值。对异常值的判断和处理,参照《数据的统计处理和解释正态样本离群值的判断和处理》(GB/T4883-2008)进行。
2、可疑数据的判断与处理《水环境监测》(1)Dixon检验法:检验一组测定值的一致性。01排序03计算Q值05查表02选择可疑数据04选定置信度06确定是否要剔除
2、可疑数据的判断与处理《水环境监测》例:某试验5次测量值分别为2.50、2.63、2.65、2.63、2.65。检验最小值是否为离群值。取检验水平α=1%。解:用Dixon检验法??
2、可疑数据的判断与处理《水环境监测》(2)Grubbs检验法:常用于检测多组测定值平均值的一致性,也可检验同组数据的一致性。排序选择可疑数据计算均值和标准偏差计算T值选定置信度查表确定是否要剔除
2、可疑数据的判断与处理《水环境监测》例:10个实验室分析同一样品,各实验室测定的平均值按大小顺序为4.41、4.49、4.50、4.51、4.64、4.75、4.81、4.95、5.01、5.39。检验最大值是否为离群值。取检验水平α=5%。解:用Grubbs检验法,为单侧检验??
3、监测结果的表述《水环境监测》对试样某指标的测定结果,一般用以下几种表达方式:01?02?03?04?
作业:《水环境监测》1、根据有效数字运算规则,计算下式:2.187×0.854+9.6×10-5-0.0326×0.008142、一组测量值为15.65、15.86、15.89、15.95、15.97、16.01、16.02、16.04、16.07,用Dixon检验法检验最小值和最大值是否为离群值。取检验水平α=5%。请大家查阅相关资料,进行计算。
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