牛奶中钙含量的测定.docVIP

EDTA络合滴定法测定不同品质牛奶中钙含量

指导老师：梁勇

摘要：本实验采用采用干式灰化法处理牛奶，配合EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量。100ml的伊利高钙奶、伊利纯牛奶、风行鲜牛奶、晨光鲜牛奶中钙含量分别为125.30mg、103.38mg、117.98mg、98.78mg。

关键词：牛奶;钙含量;EDTA络合滴定法

前言：

钙与身体健康息息相关,钙除成骨以支撑身体外,还参与人体的代谢活动,它是细胞的主要阳离子,还是人体最活跃的元素之一,缺钙可导致儿童，佝偻病,青少年发育迟缓,孕妇高血压,老年人的骨质疏松症。目前,我国居民摄入钙量严重不足,尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例比较高。喝牛奶是补钙最常见的方式之一。测定各种牛奶钙含量有助于我们选择哪种牛奶来补钙。牛奶中钙含量大约在100-125mg/100ml.

测定牛奶中钙的含量含量方法包括:配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法进行了比较,其中（KMnO4）氧化-还原滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于操作，而络合滴定法所用仪器普通易得,成本低廉,分析时间短,操作简单,条件要求也不高。在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等，本实验采用干式灰化法处理牛奶，配合EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量。

二、试验原理：

EDTA与金属离子配位反应具有广泛性,生成的配合物稳定、颜色明显,易判断滴定终点,并且是1:1配位,没有分级现象。本实验中调节pH=9~10,滴定前向样品中加入指示剂铬蓝黑,它先与Ca2+生成红色络合物,反应式为:Ca2++In2-─CaIn(红色)。当在样品中滴入EDTA溶液时,EDTA首先与溶液中未络合的Ca2+反应生成无色络合物,其反应式为:Ca2++Y2-→CaY(无色)。

因为钙与指示剂形成的络合物不如钙与EDTA形成的络合物稳定,所以过量的滴定液便能夺取红色络合物中的Ca2+而使钙指示剂游离还原为原来的形态,于是溶液中红色又变为蓝色,即达到终点。其反应式为:CaIn+Y2-→CaY+In2-,其中In2---代表指示剂:Y2---代表EDTA二钠。

pH值控制是EDTA滴定时的重要条件。以铬蓝黑作指示剂,铬蓝黑会随溶液的pH值而改变颜色,pH值为8~10时,它本身才呈蓝色。随着配位反应的进行,溶液的酸度将增大,这样不仅会降低已生成的配合物的稳定性,且会破坏指示剂变色的适宜酸度范围,导致产生很大的误差。因此在测定溶液中必须加入适量的缓冲剂,以控制溶液的酸度,使其保持在能准确测定待测离子的pH范围内。本实验使用pH≈9~10的氨缓冲液。

三、仪器、设备：

1，分析天平：感量为0.0001g

2，马弗炉：温度可调（500到600度）

3，电热恒温鼓风干燥箱

4，碱式滴定管

5，100mL烧杯

6，表面皿

7，量筒（10ml）

8,容量瓶（200ml100ml）

10，可调式电炉

11，坩埚

12，漏斗与滤纸

13，锥形瓶（250ml）

14，台式天平

15.移液管（20ml）

16棕色瓶

17聚乙烯瓶

7、再滴加4~5滴铬蓝黑指示剂,用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色恰变为蓝色,即为终点。

8、平行测定3次,根据消耗EDTA的体积计算出被滴定的钙的含量及每100ml牛奶中钙的含量

六、结果与处理

6.1基准物质锌粒的称量

瓶+Zn重（g）

倒出Zn后重（g）

Zn重（g）

11.1664

11.0296

0.1368

CZn2+=(0.1368G÷65.39g/mol)/0.1L=0.02092mol/L

6.2EDTA溶液浓度的标定（基准物质：Zn）

锌粒定容体积（ml）

100mL

取液体积（ml）

20mL

滴定次数

Ⅰ

Ⅱ

Ⅲ

VEDTA

(ml)

终读数

19.31

19.29

19.30

初读数

0.00

0.00

0.00

净用量

19.31

19.29

19.30

CEDTA（mol/L）

0.02166

0.02168

0.02167

CEDTA平均值

0.02167

绝对偏差

-0.00001

0.00001

0.00000

相对平均偏差（%）

0.03076

CEDTA=(Czn﹒vzn)/vEDTA

6.3牛奶中钙含量的分析

1、伊利高钙奶粘稠液的总质量：23.9g

滴定次数

Ⅰ

Ⅱ

Ⅲ

所取粘稠液的质量/g

5