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锆溶胶有机/无机杂化体系的研究
摘要本论文利用溶胶-凝胶法将有机物与无机物通过共价键相结合,从而制备紫外
光固化耐磨涂料。控制溶胶-凝胶的反应条件可以形成稳定的溶胶,接着混入树脂,
然后将加入光引发剂的稳定体系进行紫外光固化,得到耐磨涂料。合成了不同pH值的
溶胶和不同有机/无机质量比的有机/无机杂化体系,用FTIR、TEM等手段表征,比较
制备条件对溶胶及杂化体系的影响。
关键词溶胶-凝胶法锆溶胶有机/无机杂化体系紫外光固化
1.引言
紫外光(UV)固化涂料及其涂装技术是80年代兴起的表面处理新技术。该涂料利用紫外光
辐射引发树脂固化,与现有的热固化涂料相比,具有固化快,节能,常温固化,污染少,涂层性
能优越等有点,是新一代绿色化工产品。
在一些应用场合,要求紫外光固化涂料具有优良的耐磨性。利用溶胶-凝胶法(Sol-gel
process)制备有机-无机杂化体系是提高涂料耐磨性的必威体育精装版途径。所得涂层既保留了有机涂料的
特性,又引入了无机材料的高耐磨性能。
本文利用氧氯化锆水解缩合制备氧化锆溶胶,然后将其与感光树脂混合,得到具有良好耐磨
性的有机/无机杂化紫外光固化涂料。溶胶制备中加入γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷
(TMSPM)共同水解缩合,使所得的溶胶带有光敏基团,同时,采用带光敏基团的丙烯酸-N,N-
二甲胺乙酯(DM)调节pH值。这样,在光照时这些光敏性基团能与感光树脂共聚固化,从而实现
有机相与无机相的共价键结合。
2.实验
2.1主要试剂及原料
γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(TMSPM)、光引发剂(184)为工业级试剂;环氧丙烯
酸酯树脂(牌号CN124)为SARTOMER产品。其余试剂均为分析纯。
2.2实验部分
2.2.1锆溶胶的制备和改性
将ZrOCl·8HO与适量乙醇置于三颈瓶中,于35℃水浴加热。ZrOCl·8HO刚开始不溶
2222
于乙醇,经电磁搅拌后,逐渐由乳白色悬浊液变得无色澄清透明。再搅拌一个小时后,加入少量
乙酰丙酮,滴入γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(TMSPM)。继续搅拌半个小时,然后DM与少
量乙醇混合均匀后缓慢滴入,在滴入过程中不断搅拌,滴加速度要慢。滴加过程中跟踪测量反应
液pH值的变化,并分别得到不同pH值(Ph=2、3、4、5)的锆溶胶,继续搅拌一个小时,最终
得到淡黄色澄清透明锆溶胶,稳定性较好。
2.2.2环氧丙烯酸酯杂化体系的制备
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在室温下,向环氧丙烯酸树脂里滴加锆溶胶(其中环氧丙烯酸树脂/锆溶胶的重量比定为参
数f),剧烈搅拌直至体系均匀透明为止,得到环氧丙烯酸树脂/锆溶胶杂化体系,加入少量活性
稀释剂HDDA,然后加入占杂化体系质量2.5%的光引发剂184,搅拌均匀。
2.2.3光固化膜的制备
将环氧丙烯酸树脂/锆溶胶杂化体系涂布于标准铁片(5.0×12.0cm)及聚四氟乙烯板上,于
履带式光固化机上进行光固化,固化时间为18S。光源为2400W的高压汞灯,紫外主发射波长为
2
365nm,有效弧长为20cm,中间位置的光强为19.8mW/cm。
3.结果与讨论
3.1Sol-Gel反应产物的红外光谱分析
图1为原料氧氯化锆和锆溶胶红外谱图。由于体系中含有大量的水,所以在谱图中,3400cm
-1-1-1
左右有一宽大的水峰谱带,2960cm处为甲基的伸缩振动吸收,羰基的特征吸收
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