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北京大学药学院——药物分析习题1某药物中检查“有关杂质”采用TLC法:取本品,精密称定,加水适量制成10mg/mL的溶液,作为样品测定液。取样品测定液1.00mL加水稀释至100.0mL,作为杂质对照液。取样品测定液5μL和杂质对照液2μL点在同一块薄层板上,展开。样品测定液所显杂质斑点颜色不得比杂质对照液更深。计算样品中“有关杂质”的限量。
北京大学药学院——药物分析习题2苯巴比妥钠中重金属检查:取本品适量,加水32mL溶解后,缓缓加1mol/L盐酸溶液8mL,充分振摇,静置数分钟,滤过,取滤液20mL,加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液恰显粉红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL与水适量使成25mL,依法测定,所显颜色与1.5mL标准铅溶液(每1mL相当于0.01mgPb)同法制得的结果比较,不得更深,含重金属不得过百万分之十。应取样品多少量?
习题3利巴韦林氯化钠注射液中重金属检查:取本品50mL,蒸发至约20mL,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL,与水适量使成25mL,依法检查,含重金属不得超过千万分之三。应取标准铅溶液(10μgPb/mL)多少毫升?
习题4?
习题5不加校正因子的主成分自身对照法检查某药物中有关物质:取药品适量,加流动相制成含1.051mg/mL的溶液,作为供试液;精密量取1mL,加流动相稀释至100.0mL,作为对照液。各取20μL注入高效液相色谱仪,依法测定。测得对照液主峰面积为350;供试液中各杂质峰面积和为278,最大杂质峰面积为30。计算供试样品中有关物质总含量和单个最大杂质的含量。
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