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1
化工园区无组织废气挥发性有机物的测定
警告:本方法使用的标准品为易挥发的有毒化学品,操作应在通风条件下进行,同时应按要求佩戴防护
器具,避免吸入或接触皮肤和衣物。
1范围
本文件规定了测定化工园区无组织废气挥发性有机物(VOCs)的分布式多通道在线质谱分析法。
本文件适用于化工园区无组织废气中甲苯等80种挥发性有机物的测定,其他挥发性有机物如果通
过方法适用性验证,也可采用本方法测定。
当采集时间为5秒时,本方法的最低检出限为2μg/m3,测定下限为8μg/m3。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是不注日期的引用文
件,其必威体育精装版版本(包含所有的修改单)适用于本文件。
GB/T13966-2013分析仪器术语
HJ194环境空气质量手工监测技术规范
HJ589突发环境事件应急监测技术规范
HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则
3术语和定义
GB/T13966-2013界定的以及下列定义和术语适用于本文件。
3.1
挥发性有机物volatileorganiccompounds(VOCs)
是指在常压下沸点低于260℃或常温下饱和蒸气压大于70.91Pa的有机化合物。
3.2
多路进样仪multiplegassamplingdevice
2
用于多路气体远距离采样,多通道切换进样的装置,拥有自动判断管路堵塞和漏气的功能,并禁用
故障管路的功能。
3.3
分布式多通道采样系统distributedmultichannelsamplingsystem
将带有过滤器的采样探头布设在一定区域范围内,通过惰性进样管路汇集至设备端,利用采样泵的
负压将采样探头处的气体经管路抽取至进样系统,再通过控制电磁阀组将气体输送至检测器的系统。
3.4
质谱仪massspectrometer
采用膜进样或毛细管进样方式,经真空紫外光单光子离子源电离后,形成的分子离子由飞行时间质
量分析器检测的质谱。
3.5
数据采集系统dataacquisitionsystem
该系统由工控机和控制采集软件构成,该系统由工控机数采单元下发指令,经分布式多通道系统按照一定顺序采样并分配给对应的分析仪分析检测,并能够自动校准质谱仪保证数据的准确性。数据采集系统接受各设备反馈的数据并根据衰减结果自动处理获得最终数据,将最终数据上传给平台,并根据数据大小判断上传前期预警、限值警报信息给平台。该系统能够实现远程化、无人化管理,并根据需要增
加或删除各种设备。
4方法原理
由数据采集系统控制的分布式多通道采样系统与快速监测质谱仪,经一定的进样顺序采样,样品气体利用连接多路进样仪的真空泵抽取的负压从带有过滤器的采样杆流经惰性材料制成的采样管路到达多路进样仪,由多路进样仪控制不同阀组的开关,使不同管路中的气体达到送检的目的。送检气体中的挥发性有机物送至质谱,通过聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)膜(或毛细管)进入质谱电离室,被真空紫外灯单光子离子源软电离后,产生各自特征的分子离子,经飞行时间质量分析器分离,最终被检测器接收,并由高速数据采集卡记录飞行时间以及响应信号。质谱仪根据飞行时间定性,外标法定量并将信号转换成浓度数值上传至数据采集系统,由数据采集系统根据衰减系数反演样品气
体最终浓度数据。
3
5干扰和消除
质荷比相同的不同挥发性有机物之间的测定会相互干扰。一般通过分析样品来源以及结合物质的
同位素峰来进行辅助定性分析。
6试剂和材料
6.1臭氧前体物标准气体57组分(PAMS)标准气体:浓度不低于1000nmol/mol,压力不低于1.0MPa,
平衡气为氮气。可根据实际工作需要,购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的标准气体。
6.2环境空气65种挥发性有机物(TO15)标准气体:浓度不低于1000nmol/mol,压力不低于1.0MPa,
平衡气为氮气。可根据实际工作需要,购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的标准气体。
6.3有机硫标准气体:浓度不低于1000nmol/mol,压力不低于1.0MPa,平衡气为氮气。可根据实际
工作需要,购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的标准气体。
6.4高纯度氮气:纯度≥99.999%。
6.5惰性管道:管路采用惰性较好的聚氟材料,不析出和吸附化合物,管道整体内径一致,使用前要进行清洁处理,管路材料要前后一致,针对同一管路材料需出具一份衰减率数据报告,以供工控机数采
单元处理数据时使用。
7仪器和设备
7.1
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