废水中氨氮测定方法.docVIP

氨氮

氨氮(NH3-N)以游离氨(ＮH3）或铵盐（NＨ4+)形式存在于水中,两者得组成比取决于水得pH值。当ｐＨ值偏高时,游离氨得比例较高。反之,则铵盐得比例为高。

水中氨氮得来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用得分解产物，某些工业废水,如焦化废水与合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在得亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。

测定水中各种形态得氮化合物,有助于评价水体被污染与“自净”状况。

氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。

1、方法得选择

氨氮得测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸－次氯酸盐)比色法与电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁与铁等金属离子、硫化物、醛与酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应得预处理,苯酚－次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况与消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理与具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。

2、水样得保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pＨ2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中得氮而遭致污染。

预处理

水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮得测定。为此,在分析时需做适当得预处理。对较清洁得水，可采用絮凝沉淀法,对污染严重得水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。

(一）絮凝沉淀法

概述

加适量得硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色与浑浊等。

仪器

10０mｌ具塞量筒或比色管。

试剂

（1)１0%（m/V)硫酸锌溶液:称取１０g硫酸锌溶于水,稀释至10０ml。

（２)25%氢氧化钠溶液：称取２5ｇ氢氧化钠溶于水,稀释至1０0ml，贮于聚乙烯瓶中。

（3）硫酸ρ=1、８4。

步骤

取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液与０、1—0、２ml２5％氢氧化钠溶液，调节ｐH至1０、5左右,混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过得中速滤纸过滤,弃去初滤液2０ml。

（一)纳氏试剂光度法

ＧB７4７9--87

概述

1、方法原理

碘化汞与碘化钾得碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽得波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。

2、干扰及消除

脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类与有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色与浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发得还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。对金属离子得干扰，可加入适量得掩蔽剂加以消除。

3、方法适用范围

本法最低检出浓度为0、025mol／L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0、02mg／Ｌ。水样作适当得预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水与生活污水。

仪器

(1)分光光度法。

（2)pH计。

试剂

配制试剂用水应为无氨水。

１、纳氏试剂

可选择下列一种方法制备。

(1)称取２0g碘化钾溶于约2５ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞（ＨgＣI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱与二氯化汞溶液，并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至2５0mｌ，冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至４00ml,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

(２)称取16g氢氧化钠,溶于5０ｍl充分冷却至室温。

另称取7ｇ碘化钾与１0ｇ碘化汞(ＨgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至１0０ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。

2、酒石酸钾钠溶液

称取50g酒石酸钾钠(KnaＣ4H４Ｏ6·4Ｈ2O)溶于10０ml水中，加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mｌ。

3、铵标准贮备溶液

称取3、８19ｇ经100℃干燥过得氯化铵(ＮH４Cl)溶于水中,稀释至标线。此溶液每毫升含１、00mg氨氮。

４、铵标准使用溶液

移取5、00ml铵标准贮备液于500ｍl容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0、010mg氨氮。

步骤

1、校准曲线得绘制

吸取0、0、5０、1、00、3、00、5、00、7、００、