维生素类药物的分析.pptVIP

+NaOH+铁氰化钾+异丁醇+NaOH+异丁醇1+NaOH+铁氰化钾+异丁醇+NaOH+异丁醇2S3d4A5b6对照液7供试液8灵敏度高，线性范围宽代谢产物不干扰，适用于体液分析特点第三节维生素C的分析L－抗坏血酸①易溶于水②水溶液呈酸性(一）结构与性质1、溶解性2、酸性C3－OH的pKa=4.17C2－OH的pKa=11.57一元酸010302二烯醇结构二酮基结构二烯醇结构强还原性4、光学活性L(+)－抗坏血酸活性最强手性C（C4、C5）**△糖类的显色反应50℃结构与糖类相似5、具糖的性质6、UV特征（二）鉴别试验1、与AgNO3反应2、与2，6-二氯靛酚反应(ChP2000)氧化型玫瑰红色还原型蓝色OHˉ(ChP2000)01USP02与KMnO4反应03糖类的反应04紫外分光光度法3、与碱性酒石酸铜反应杂质检查（略）溶液的澄清度与颜色检查铁、铜离子的检查：原子吸收分光光度（四）含量测定指示剂淀粉指示液原理（1）1、碘量法（2）方法取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6①酸性环境d.HCl②新沸冷H2O减慢VitC被O2氧化速度（3）讨论③立即滴定减免水中O2的干扰减少O2的干扰（二）2，6-二氯靛酚钠滴定法USPJP原理（1）自身指示终点法（2）方法（3）讨论②快速滴定2min内①酸性环境HPO3-HAc稳定VitC防止其他还原性物质干扰③剩余比色测定（定量过量）（测剩余染料）（4）缺点需经常标定贮存≤一周不稳定干扰多氧化力较强（三）高效液相色谱法第四节维生素D的分析维生素D是一类抗佝偻病维生素的总称。目前已知的维生素D类物质至少有十种之多，它们都是甾醇的衍生物。中国药典主要收载有维生素D2、D3原料药；维生素D2胶丸和注射剂；维生素D，注射剂。USP(24)收载有片剂、胶囊、口服液等剂型。BP(2000)收载的剂型有片剂、口服液、注射液以及钙与维生素D2、D3制成的复方片剂。两者的化学结构十分相似，其差别仅是维生素D2比维生素D3在侧链上多一个双键，C24上多一个甲基。维生素D3为9，10-开环胆甾-5，7，10(19)三烯-3β-醇，又名胆骨化醇。维生素D2为9，10-开环麦角甾5，7，10(19)，22-四烯3β-醇，又名骨化醇或麦角骨化醇。(一)结构一、结构与性质第九章维生素类药物的分析概述一、定义维生素是维持人体正常代谢功能所必需的微量生物活性物质，主要用于机体的能量转移和代谢调节，体内不能自行合成，必须从食物中摄取。二、分类VitA、D2、D3、E、K1等脂溶性水溶性VitB族(B1、B2、B6、B12)VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺VitMVitPP三、分析方法本类药物的分析方法很多，有生物法、微生物法、化学法和物理化学法，多依据其生物特性及理化性质进行，但目前常用的分析方法是化学法或物理化学法。第一节维生素A（VitaminA）维生素A包括有维生素A1（视黄醇）、去氢维生素A（维生素A2）和去水维生素A（维生素A3）等，其中维生素A1活性最高，维生素A2的生物活性是维生素A1的30-40%，维生素A3的生物活性是维生素A1的0.4%，故通常所说的维生素A系指维生素A1。12一、结构和性质H维生素A醇COCH3维生素A醋酸酯COC15H31维生素A棕榈酸酯R:01020304为一个具有共轭多烯侧链的环己烯具有UV吸收存在多种立体异构化合物易发生脱氢、脱水、聚合反应AB不稳定性或有金属离子存在时更易氧化3、与三氯化锑发生呈色反应CHCl34、溶解性不溶于水易溶于有机溶剂和植物油等1、三