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DB14/TXXXX—2021

化妆品用牡丹根皮提取物制备技术规程

1范围

本文件规定了化妆品用牡丹根皮提取物制备技术的术语和定义、原料要求、设备、车间要求、制备工艺、包装、运输、贮存、保质期、三废处理及档案管理。

本文件适用于化妆品用牡丹根皮提取物的制备。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB50073《洁净厂房设计规范》

《中华人民共和国药典》2020年版（一部）

《化妆品安全技术规范》2015年版

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1牡丹根皮

为毛茛科植物牡丹的干燥根皮，选取不低于三年生牡丹根皮。

4原料要求

4.1牡丹根皮

牡丹品种为“凤丹”或“紫斑”，牡丹根皮无发霉，无虫蛀，无污染，无土、石块等杂质；水分不得大于13.0%，总灰分不得大于5.0%。

4.2水

符合GB/T6682中三级水的要求。

5设备

a)吸尘粉碎机；

b)热风循环烘箱；

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c)振动筛20目和80目；

d)提取罐；

e)

双联过滤器；

f)

提取液储罐；

g)

离心机；

h)

膜分离设备；

i)

浓缩液储罐；

j)

离心喷雾干燥机。

6车间要求

从干燥至包装工序，应在100000级洁净区进行，应符合GB50073的要求。

7制备工艺

7.1原料处理

牡丹根皮剪短至2cm-4cm，清洗至无明显泥土，烘干至水分不得大于13.0%，粉碎过20目筛，筛上物进行二次粉碎，再次过20目筛，直至全部过筛。

7.2投料

称取适量过筛后的牡丹根皮粉末投入提取罐中，注入10倍重量的水，浸泡0.5h，总体积不得超过灌容积的3/4。

7.3提取

7.3.1第一次提取

持续沸腾提取1h，提取液经双联过滤器（不低于100目）过滤后进入提取液储罐。

7.3.2第二次提取

提取罐中再次注入牡丹根皮6倍重量的水，持续沸腾重复提取1h，提取液经双联过滤器（不低于100目）过滤后进入提取液储罐，提取残渣按照9.2要求处理。

7.3.3静置

提取液，搅拌均匀，于2℃~6℃条件下静置12h，不低于1000目离心过滤后得到提取液。

7.4浓缩

提取液经1000Da超滤膜过滤器过滤后进入浓缩器，浓缩至相对密度1.16g/cm3～1.17g/cm3（20℃)。

7.5干燥

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将浓缩液用离心喷雾干燥机进行干燥，设定进风温度为170℃~190℃,出风温度为88℃~90℃,根据设备参数调整进风量和液体流量，进行喷雾干燥。

7.6收粉

7.6.1干燥后的提取物过80目筛后收集。

7.6.2提取物的质量指标应符合附录A的要求。

7.6.3牡丹根皮提取物制备工艺流程见附录B。

8包装、运输、贮存及保质期

8.1包装

于100000级洁净区进行产品铝塑包装，干燥密封。

8.2运输

本产品属于非危险品，任何运输工具可采用，在运输时应防火、防热、防雨淋、防受潮。

8.3贮存

产品应储存于阴凉、干燥、通风的仓库内，远离火源，避免污染。

8.4保质期

在符合规定的运输和贮存条件下，产品在包装完整和未启封的情况下，保质期按销售包装标注执行。

9三废处理

废水、废液及废渣，委托有资质的单位进行集中处理。

10档案管理

建立牡丹根皮提取物制备档案，详细记录原料要求、车间要求、制备工艺、包装、运输、贮存、保质期及三废处理的原始记录，要求有唯一性编号。按规定保存，可追溯。

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附录A

（规范性）

化妆品用牡丹根皮提取物质量指标要求

表A.1牡丹根皮提取物质量指标要求和试验方法

检查项目

指标要求

检测方法

理化性质

感官

棕色至深棕色粉末，有特征气味

目测、鼻嗅

芍药苷含量/(%)

≥3

《中华人民共和国药典（2020年版）》规定的白芍中芍药苷

含量的测定方法

丹皮酚含量/(%)

≥0.3

《中华人民共和国药典（2020年版）》规定的牡丹皮中丹皮

酚含量的测定方法

有害物质限量

铅（Pb）/（mg/kg）

符合《化妆品安全技术规范（2015年版）》的规定

《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的方法

镉（Cd）/（mg/kg）

汞（Hg）/（mg/