DB34T 3474-2019 饲料中黄芩苷的测定 高效液相色谱法.pdfVIP

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B46

DB34

安徽省地方标准

DB34/T3474—2019

饲料中黄芩苷的测定高效液相色谱法

Determinationofbaicalininfeeds-Highperformanceliquidchromatography

2019-12-25发布2020-01-25实施

安徽省市场监督管理局发布

DB34/T3474—2019

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：安徽安丰堂动物药业有限公司、安徽省兽药饲料监察所、东至县畜牧兽医局、安

徽省动物疫病预防与控制中心、阜阳市动物卫生监督所。

本标准起草人：刘发全、何宗来、周宏华、谢军池、明文庆、陈文帮、王群、丁常宏。

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DB34/T3474—2019

饲料中黄芩苷的测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了饲料中黄芩苷含量测定的高效液相色谱法。

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中黄芩苷含量测定。

本方法检测限为1.0mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14699.1饲料采样

GB/T20195动物饲料试样的制备

3原理

试样中的黄芩苷用甲醇水溶液超声提取，经离心、过滤后的试样溶液注入高效液相色谱系统中进行

分离，用紫外检测器检测，外标法计算黄芩苷的含量。

4试剂和材料

4.1除特殊说明外，本方法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，色谱用水为去离子水，符合GB/T6682

中一级用水规定。

4.2甲醇：色谱纯。

4.3乙腈：色谱纯。

4.4甲醇水溶液：50％（V+V)。

4.5磷酸。

4.6流动相A：磷酸溶液（0.025mol/L）。

4.7流动相B：乙腈。

4.8黄芩苷：CAS号21967-41-9，纯度≥98.0％。

4.9黄芩苷标准溶液的制备

4.9.1黄芩苷标准溶液贮备液：精确称取20mg黄芩苷标准品(精确至0.01mg)于200mL容量瓶中，

用流动相（4.6）溶解，冷却，此溶液浓度为100μg/mL。置于4℃冰箱中保存，有效期60天。

4.9.2黄芩苷标准工作溶液：分别吸取贮备液（4.9.1）1mL、2mL、5mL、10mL、20mL于100mL

容量瓶中，用甲醇定容，标准工作溶液系列浓度分别为1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL。

5仪器和设备

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DB34/T3474—2019

5.1高效液相色谱仪(配紫外检测器)。

5.2分析天平：感量0.1mg、0.01mg。

5.3离心机：≥3000r/min。

5.4超声波仪。

5.5分析筛：孔径0.42mm。

5.6粉碎机。

5.7微孔滤膜：孔径0.45μm尼龙滤膜。

6试样的制备

按GB/T14699.1的规定采样，选取有代表性饲料样品500g以上，四分