农药残留检测技术课件.pptx

农药残留样品的采集;目的要求通过本章的学习，目的是使学生掌握水、土壤、食品、饲料等样品的采集方法，了解采集的一些相关知识。

学习要点

一般掌握：样品的取样方法；样品的预处理方法等。

重点掌握：不同样品的采集要求和标准，记录和贮藏等知识。;农药残留样品的采集;;1、实验室样品

从群体采集的送到残留分析实验室的样品。

2、检测样品

实验室经过缩分减量或经过精制后的样品。

3、检测样份

从检测样品中称取的用于分析的样品。

4、检测溶液

经过提取、净化后进入待测状态。;;;;;;;;;对含水量较高的样品采样方法

①肉：放人铰肉机中铰匀

②水果蔬菜等，放入高速组织捣碎器搅匀

③蛋类食品，去壳后用打蛋器打匀。

④对于包装食品，取出各种调味品后，再制备均匀。;复习思考题;样品制备;学习目标;样品制备;第一节概论;;;;（一???、分子的极性和水溶性;;;（二）、分配定律;（三）、挥发性与蒸汽压;;;第二节溶剂萃取技术;一、分类;二、液-液萃取;（一）、液-液萃取原理;（二）、Nernst分配定律（1）;（二）、Nernst分配定律（2）;（三）、液-液萃取步骤（1）;（三）、液-液萃取步骤（2）;（三）、液-液萃取步骤（3）;（四）、产生乳化的原因;（五）、破乳的常用方法;;;;;;;;;复习思考题;固相萃取技术;;;;;;;;;本节首页;知识窗;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;蒸馏和浓缩技术;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;溶剂;;;超临界萃取技术等;;;;;;;流动相;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;复习思考题;农药残留分析的

质量控制;第一节实验室的基础条件;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;准确度和精密度;;;;;;;;农药残留测定方法;;;;;;;;;;;;;知识窗;知识窗;;;;1、分流进样

①进样前;;;④衬管过载;知识窗;知识窗;知识窗;知识窗;;;;2、不分流进样系统;①进样前

进样阀关闭;②进样时刻

分流阀关闭;样品会扩展到进样口的底部。使用250uL的衬管以及柱流量，很容易使衬管过载，特别是当进样体积大于1uL且使用非烃类溶剂时。;由于样品组分与溶剂的扩散率的不同（更小体积/低分子量），组分在衬管中分层。与载气混合成为低临界状态，这是因为保存时间长且几乎所有的样品都经过衬管而进入到色谱柱中了。通过使用某一种“捕集”技术可将样品聚集在柱头。;到此被分析物转移入柱已经完成。仍有一些溶剂留在衬管之中。如果依然保持分流阀关闭，则余下的所有溶剂都转移入柱子中，那么溶剂色谱峰将会严重拖尾。;将分流阀从关闭位置转为开启状态以将留在衬管中的剩余溶剂吹出衬管。这个过程将会有效地减小溶剂峰的拖尾，以保证先流出峰的定量更加真实可信。;衬管的体积太小以及通过衬管的流量太低可能会导致使用非烃类溶剂的样品进样量过大。

对于不分流进样来说，进样量过大会造成定量结果的准确性与精确性双方面的明显误差。;⑦溶剂效应：设定柱温的初始温度低于溶剂的沸点，致使溶剂在柱关上冷凝，相当于膨胀了固定相并捕集分析物。;;知识窗;;尾吹;（四）、分流平板;（五）、毛细管衬管;毛细管衬管结构图;;;;;（一）、检测器评价指标;;;;;1、工作原理;;;4、检测器组件;5、常见问题;;;;;;1、热电离源：非挥

发性的硅酸铷。

2、对喷嘴的极性

是可变的。

3、氢气：“冷氢焰”，

几ml／min。;;;;;;1、原理;1、原理;2、ECD结构;（六）、检测器比较（1）;;;;;;知识窗;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;样品完全溶解在流动相中;;;;;;;;知识窗;;;;;;;;;;;知识窗;复习思考题;酶抑制法和免疫测定技术;;;;;;3、酶原;4、底物与显色剂;;;;;5、测定方法;;;;1、免疫反应;2、免疫分析;;;;;;复习思考题;农药多残留分析;;;;;;;;;;;;;;;知识窗;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;复习思考题;杀虫剂残留分析;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;复习思考题;杀菌剂残留分析;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;复习思考