《药物分析与检验技术》课件——苯并二氮卓类药物的鉴别.pptx

苯并二氮?类药物的鉴别

一、化学反应1.与生物碱沉淀试剂的反应苯并二氮?类药物具有生物碱样性质，可与生物碱沉淀试剂生成沉淀。

一、化学反应ChP2020氯氮?（2）取本品约10mg，加盐酸溶液（9→1000）10ml溶解后，加碘化铋钾试液1滴，即生成橙红色沉淀。鉴别

一、化学反应阿普唑仑+硅钨酸HCL白色↓阿普唑仑（1）取本品约5mg，加盐酸溶液（9→1000）2ml溶解后，分为两份：一份加硅钨酸试液1滴，即生成白色沉淀；另一份加碘化铋钾试液1滴，即生成橙红色沉淀。鉴别

一、化学反应2.硫酸—荧光反应该类药物溶于硫酸后，在紫外光下（365nm）显不同荧光氯氮?——黄色；艾司唑仑——亮绿色硝西泮——淡蓝色；地西泮——黄绿色

一、化学反应3.含有机氯，氧瓶燃烧法破坏后，碱液吸收、硝酸酸化，显氯化物反应。4.水解后的芳香第一胺反应：若N1未取代，其水解产物含有芳伯氨基，可发生重氮化-偶合反应。如氯氮?、奥沙西泮。

一、化学反应苯并二氮?类药物水解过程：

二、光谱法1、UV法地西泮的鉴别：取本品，加0.5%硫酸的甲醇溶液制成每1ml中含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在242nm、284nm与366nm的波长处有最大吸收；在242nm波长处的吸光度约为0.51，在284nm波长处的吸光度约为0.23。2、IR法原料药鉴别多用此法。

三、色谱法1、TLC法---ChP2020硝西泮片采用此法鉴别。取有关物质检查项下供试品溶液适量，用三氯甲烷-甲醇（1:1)溶液稀释制成每1ml中含硝西泮2.5mg的溶液作为供试品溶液；另取硝西泮对照品，用三氯甲烷-甲醇（1:1)溶液溶解并制成每1ml中含2.5mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液和对照溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以硝基甲烷-乙酸乙酯（85:15）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

三、色谱法2、HPLC法ChP2020地西泮片采用此法鉴别。测定法：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

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