农药残留分析的质量控制课件.pptx

农药残留分析的

质量控制第一节实验室的基础条件第二节农药标准物质第三节残留分析方法的可靠性的确认第四节农残分析质量控制第五节分析结果的表达和数据处理本节首页退出本章

第一节实验室的基础条件本节首页退出本章

一、试剂要求本节首页退出本章（一）、纯水制备蒸馏水：水与杂质的沸点不同，难免有痕量的金属离子。去离子水：交换树脂获得的纯水称离子交换或。

本节首页退出本章各种水的比较特纯水＞1.8x10799.99999水的种类电阻率Ω·cm用途普通纯水5x105，常量分析优质纯水＞1x106AA

本节首页退出本章（二）、试剂特级光（色）谱纯S.P白色级别名称代号标志一级优级纯GuarantteReagent绿色二级分析纯AnalysisReagent红色三级化学纯ChemicalReagent蓝色

本节首页退出本章1、试剂的鉴别图片

本节首页退出本章2、试剂的净化时间(minors)响应信号(mv)要求：浓缩进样5ul，杂峰高度不应超过1mm。

本节首页退出本章（1）、氧化铝（SPE用）550℃→4h130℃→5h

本节首页退出本章（2）、活性碳活性碳→农盐酸→1h（加热煮沸）→中性→烘干。600℃→2h105℃→4h

本节首页退出本章（3）、石油醚沸程：60~90℃密度：0.65净化方法：①吸附→蒸馏②回流→蒸馏③分液（漏斗）

本节首页退出本章（4）、丙酮沸点：55~57℃密度：0.78净化方法：脱水→棕色瓶

本节首页退出本章（5）、乙腈沸点：81.6℃密度：0.78惰性液体净化方法：无水碳酸钠→高锰酸钾→蒸馏

本节首页退出本章二、环境条件

本节首页退出本章三、人员要求①学历②专业知识背景（background）③敬业能力④操作能力⑤勤快、不耻下问

本节首页退出本章四、管理制度①样品管理②试剂管理③仪器管理④数据管理⑤检验报告管理

本节首页退出本章第二节农药标准物质StandardsampleStandardmaterialStandardreferencematerialCertifiedreferencematerial

本节首页退出本章一、分级一级：均匀性、稳定性、朔源性二级：满足一般测量需要（日常）共同点：有证标准物质

本节首页退出本章一、分级农药纯品：反映化合物特性的高纯度物质。与标准物质的关系：农药标准物质的原材料。

本节首页退出本章二、基本要求①含量②物力常数③溶液④GC/HPLC鉴定

本节首页退出本章三、标签名称：BHC中文名：六六六用途：杀虫剂别名：Hexakor分子量：288分子式：

本节首页退出本章第三节分析方法的可靠性的确认选择检测标准的原则国家标准地方标准行业标准企业标准

本节首页退出本章一、方法的灵敏度灵敏度：单位浓度（质量）/相应量最小检出量：3×空白的背景信号最低测定浓度：10×空白的背景信号未检出：＜LOD

本节首页退出本章准确度：测定值与真值（假定）之间符合程度的度量二、方法的准确度

本节首页退出本章回收率实验准确度评价方法100801ug/g？

本节首页退出本章精密度：测定值之间的一致程度三、方法的精密度平行性重复性再现性

准确度和精密度1.准确度和精密度——分析结果的衡量指标。(1)准确度──分析结果与真实值的接近程度准确度的高低用误差的大小来衡量；误差一般用绝对误差和相对误差来表示。(2)精密度──几次平衡测定结果相互接近程度精密度的高低用偏差来衡量，偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。(3)两者的关系精密度是保证准确度的先决条件；精密度高不一定准确度高；两者的差别主要是由于系统误差的存在。

本节首页退出本章第四节农残分析质量控制1、接受日期和有效日期2、污染和干扰3、前处理过程中的损失4、回收率测定和校准

本节首页退出本章第五节结果的表达和数据处理π=3.1415926…….？

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