《药物分析与检验技术》课件——苷类药物分析.pptx

苷类药物分析

代表性药物洋地黄毒苷地高辛甲地高辛去乙酰毛花苷强心苷元为甾体的衍生物，其C17上连有不饱和的内酯侧链本类药物主要是甾体强心苷类

一、药物结构与性质关系分析地高辛（digoxin）白色结晶或结晶性粉末；无臭，味苦。在吡啶中易溶,在水中几乎不溶。洋地黄毒糖

一、药物结构与性质关系分析洋地黄毒苷(digitoxin)白色或类白色的结晶性粉末；无臭。洋地黄毒苷在氯仿中略溶；几乎不溶于水。洋地黄毒糖CH3

一、药物结构与性质关系分析去乙酰毛花苷(deslanoside)白色的结晶性粉末；无臭，味苦；有引湿性；在甲醇中微溶，几乎不溶于水。在其苷元的C17上含有五元环不饱和内酯，在碱性乙醇溶液中与二硝基苯甲酸作用显红紫色，即呈Kedde反应。洋地黄毒糖CH3葡萄糖

一、药物结构与性质关系分析甲地高辛(metildigoxin)白色或类白色的结晶性粉末；无臭，味苦；在氯仿中略溶，在水中几乎不溶。磁麻糖CH3

010302水解——三氯化铁-冰醋酸反应。苷元C17上的丁烯内酯部分——与芳香硝基化合物形成有色的配阴离子，可用于比色。色谱鉴别：纸色谱鉴别中三氯醋酸系与本品分子中的α-去氧糖发生颜色反应，在紫外灯下检视可见荧光斑点，加入过氧化氢则可使反应更加灵敏。纸色谱、薄层色谱及高效液相色谱均应用于本类药物的鉴别。一、药物结构与性质关系分析

二、鉴别试验（一）三氯化铁—冰醋酸反应属α-去氧甲基五碳糖的反应。也称Keller-Killani反应。强心苷分子中的糖为α-去氧糖，苷水解后生成的α-去氧糖与三氯化铁冰醋酸溶液呈靛蓝色。

二、鉴别试验（二）3，5-二硝基苯甲酸反应（即Kedde反应）去乙酰毛花苷鉴别：取本品约2mg，置试管中，加乙醇2ml溶解后，加二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液各10滴，摇匀，溶液即显红紫色。苷元的C17上的五元环不饱和内酯乙醇二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液各10滴溶解紫红色

二、鉴别试验（三）色谱法3HPLC1纸色谱法2TLC

三、杂质检查检查：分离过程中可能带入的某些杂质。药物名称特殊杂质限量检查方法地高辛洋地黄毒苷限量为6%纸色谱法洋地黄毒苷洋地黄皂苷限量检查取本品10mg溶于2ml乙醇中，加胆甾醇的乙醇掖，缓缓振摇，10分钟内不得发生沉淀去乙酰毛花苷其他苷类物质杂质总量不得过10%薄层色谱法甲地高辛有关物质5%高效液相色谱表10-5强心苷类药物中存在的特殊杂质、允许的限量以及检查方法

四、含量测定ChP2020规定所有本类药物及其制剂均采用高效液相色谱法测定其含量。

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