蒸馏和浓缩技术课件.pptx

蒸馏和浓缩技术一、蒸馏和精馏三、浓缩二、净化本节首页退出本章

一、蒸馏和精馏本节首页退出本章一种材料在不同温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。蒸馏1、（半）挥发性杂质：不挥发/难挥发→主体留下2、（半）挥发主体蒸发→不挥发/难挥发→杂质留下。

一、蒸馏和精馏本节首页退出本章1、简单蒸馏2、减压蒸馏3、水蒸汽蒸馏4、精馏

（一）、简单蒸馏本节首页退出本章液体样品→加热冷凝→回流→回流液冷凝→收集→流出液

1、简单蒸馏要求本节首页退出本章①圆底烧瓶②沸点差别＞50℃。③加热温度：40~150℃④加热温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃

本节首页退出本章2、简单蒸馏装置组成：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、收集器和加热装置等。备注：液体装入烧瓶后，加热之前，加入沸石。

（二）、减压蒸馏本节首页退出本章沸点：蒸气压=外界大气压时的温度。沸点：随外界压力的降低而降低。减压蒸馏：真空泵降低表面压力（沸点）高沸点：0.13～26.7kPa条件下减压蒸馏。

1、压力换算本节首页退出本章1atmos=1013mBar1Kpa=0.146psi1Psi=68.948mbar1atmos=？Kpa

1-电炉；2-克莱森瓶；3-毛细管；4-螺旋止水夹；5-温度计；6-细铜丝；7-冷凝器；8-接受瓶；9-接收管；10-转动把；11-压力计；12-安全瓶；13-三通管阀门；14-接抽气机2、减压蒸馏装置

(三）、水蒸汽蒸馏本节首页退出本章对象：有机物具备条件：几乎不溶于水、不会发生化学变化、在100℃下蒸汽压有大于1.3kPa。

本节首页退出本章盛水量为75％液体样品1/3。烧瓶倾斜45o冷凝管：30o。水蒸气蒸馏装置被蒸馏的材料根本不会加热到比蒸汽的温度还高。

二、净化（纯化）本节首页退出本章样品经萃取→被测成分→萃取液→含有杂质→干扰测定。※萃取液→适当处理→除去杂质→纯化。

（一）干扰杂质的性质本节首页退出本章1、脂类：脂肪酸、醇→溶于有机溶剂2、色素：溶于极性较强的溶剂3、其他：硫→ECD、FPD塑料管→有机溶剂

（二）、净化方法本节首页退出本章1、过滤2、柱层析法3、液-液分配法（又称萃取法）4、吹扫共馏法5、沉淀净化法6、化学净化法

本节首页退出本章1、样品过滤过滤：样品中除去颗粒物用0.45μm或0.22μm滤膜去除干扰物滤膜有机滤膜：白色无机滤膜：绿色

2、柱层析法本节首页退出本章利用被测物质与干扰物质在固体吸附剂表面的吸附力不同而达到分离的目的。农药一般先被淋洗出来，达到与杂质分离的目的。

柱层柱类型本节首页退出本章①弗罗里硅土柱：乙醚/石油醚②氧化铝柱：乙醚/正己烷③硅胶柱：④活性碳柱：乙腈/苯

本节首页退出本章3、液-液分配法是利用物质在两种互不相溶的溶剂中极性不同，将有机污染物从抽提液转移到另一种溶剂中达到分离。

①具备以下条件本节首页退出本章⑴对被测物（农药、兽药、真菌毒素等）有较大的溶解性；⑵对色素、脂肪、蜡质等杂质有较小的溶解性。

②萃取液与提取液本节首页退出本章极性较杂的质大，用强极性溶剂溶解。如极性较大的氯仿、甲醇等溶剂来萃取石油醚等极性较小的抽提液。

本节首页退出本章4、沉淀净化法低温下，脂肪和蜡质形成结晶，从溶解度较高的农药提取物中除去。步骤:丙酮提取→80℃→沉淀→净化

本节首页退出本章5、化学净化法针对动物样品用强酸、强碱将样品基体消解掉。留下农药母体并净化，应用对象：有机氯农药

三、浓缩和富集本节首页退出本章目的：使供测定的样品达到仪器能够检测的浓度，或进行溶剂转换。浓缩：通过减少样品溶液中的溶剂或水分而使组分的浓度升高。富集：利用液-固萃取的方法浓缩某种组分。

本节首页退出本章1、注意事项（1）、农药损失（2）、样品污染

本节首页退出本章2、浓缩和富集方法方法（1）减压蒸馏：旋转蒸发器（2）气流吹蒸：空气或氮气（3）K-D浓缩器浓缩（4）真空离心浓缩法

（1）旋转蒸发仪本节首页退出本章包括旋转烧瓶、冷凝器、溶剂接收瓶、真空设备、加热源等。溶剂可以回收。

溶剂分子式常压条件时沸点密度g/cm340℃下沸腾时压力mbar）丙酮C3H6O560.790556苯C6H6800.877236甲苯C7H81110.86777氯仿CHCl3621.483474正己烷C6H14690.660335环己烷C6H12810.779235醋酸C2H4O21181.04944乙醇C2H6O790.789175乙酸乙酯C4H8O2770.900240甲醇CH4O650.791337乙醚C4H10O350.714-水H2O1001.00072

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