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药物定量分析方法-GC法
对GC仪器一般要求系统适用性试验含量测定方法与计算一二三药物定量分析方法-GC法:
气相色谱法基本流程
一、对GC仪器一般要求0102载气:氮气、氢气、氦气。色谱柱:填充柱、毛细管柱。
一、对GC仪器一般要求内装高分子多孔小球或涂有固定液的载体。常用固定液有聚乙二醇、甲基聚硅氧烷。填充柱一般为空心柱,内壁或载体经涂渍或交联。毛细管柱毛细管柱填充柱
一、对GC仪器一般要求0304检测器常用的检测器有氢火焰离子化检测器、热导检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器、电子捕获检测器、质谱检测器等。色谱图:30分钟内记录完毕。
二、系统适用性试验n=5.54(tR/Wh/2)2色谱柱的理论板数:R=2(tR2–tR1)/(W1+W2);应大于1.5分离度对照品溶液连续进样5次,峰面积RSD≤2.0%重复性T=W0.05h/2d1应在0.95~1.05拖尾因子
二、系统适用性试验
三、含量测定方法与计算(一)内标法以非被测物的另一物质的纯品作为内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测物和内标物的质量以及相应峰面积比与相对响应值,测定待测组分含量的方法。
三、含量测定方法与计算(二)外标法以被测物质的纯品作为对照品,在相同色谱条件下,以对照品和样品的响应信号进行比较定量的方法。
三、含量测定方法与计算(一)内标法对照品+内标物→对照溶液,进样,测定,计算校正因子。供试品+内标→供试品溶液,进样,测定供试品和内标物质的峰面积或峰高,计算含量
三、含量测定方法与计算(二)外标法供试品→供试品溶液对照品→对照品溶液进样,测定,计算含量不易准确控制进样量时,宜用定量环进样。缺点
THANKS谢谢
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