《药物分析与检验技术》课件——巴比妥类药物的含量测定.pptxVIP

巴比妥类药物含量测定

一、银量法环丙二酰脲具有与银定量结合的性质，《中国药典》2020版中，依据此性质测定苯巴比妥原料类的含量。

一、银量法基本原理巴比妥类药物AgNO3可溶性一银盐稍过量AgNO3二银盐沉淀终点（1）操作法简单，专属性较高。（2）溶剂系统：甲醇和3％无水碳酸钠溶液。终点指示：银-玻璃电极系统电位法

一、银量法（1）操作方法取本品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3％无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于23.22mg的苯巴比妥（C12H12N2O3）。滴定度T=23.22mg/ml：苯巴比妥的分子量为232.24，1mol硝酸银相当于1mol苯巴比妥，所以实验滴定度为23.22mg

一、银量法0.2g甲醇40ml苯巴比妥原料测定3%无水碳酸钠电位滴定法(AgNO3)1.5V干电池60~70ΩR12KΩ（R与电流计临界阻尼电阻值近似）R电流计铂丝指示电极(Ag)参比电极(玻璃/甘汞)

一、银量法（2）含量计算含量V:所消耗硝酸银滴定液的体积（ml）；T:滴定度，每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于苯巴比妥的质量（mg）；F:浓度校正因子?M:苯巴比妥供试品的称样量；

一、银量法（2）含量计算精密称取苯巴比妥0.2095克，加甲醇40ml和新制的3％无水碳酸钠溶液15ml，依法用硝酸银滴定液（0.1009mol/L）滴定，消耗8.91ml。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的苯巴比妥，试计算苯巴比妥的含量。含量

一、银量法（3）注意事项无水碳酸钠溶液需临用时新鲜配制，因为碳酸钠会吸收空气中的CO2，产生NaHCO3，使含量下降；A银电极在使用前需要使用稀硝酸浸洗1～2分钟，再用水冲洗干净后使用。B

二、HPLC《中国药典》2020版采用HPLC法测定苯巴比妥片剂的含量。取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于苯巴比妥30mg），置容量瓶中，加40%甲醇溶液适量，超声处理10min使溶解，加40%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml容量瓶中，加40%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图。（1）测定方法

二、HPLC《中国药典》2020版采用HPLC法测定苯巴比妥片剂的含量。（1）测定方法另取苯巴比妥对照品适量，精密称定，用40%甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含苯巴比妥30ug的溶液，同法测定，按照外标法以峰面积计算。

二、HPLC（2）含量计算——外标法标示量

二、HPLC（2）含量计算——外标法苯巴比妥供试品峰面积苯巴比妥对照品峰面积供试品溶液浓度ug/ml苯巴比妥供试品的稀释倍数苯巴比妥供试品的原始体积ml苯巴比妥供试品取样量mg20片平均片重mg苯巴比妥片标示量mg?

三、其他巴比妥类药物含量测定（1）苯巴比妥片----HPLC法（2）注射用苯巴比妥钠------银量法（3）硫喷妥钠----UV法（4）可巴比妥钠------溴量法

课堂活动取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1分钟，在暗处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml滴定液(0.05mol/L)相当于13.01mg的司可巴比妥钠（C12H17N2NaO3）。

溴量法基本原理与药物反应的溴滴定液剩余I2KI过量、定量溴滴定液V=V总－V剩Na2S2O3滴定

溴量法反应式

四、溴量法含量计算公式含量

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