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农药残留测定方法;;;;;;;;;;;;;知识窗;知识窗;;;;1、分流进样
①进样前;;;④衬管过载;知识窗;知识窗;知识窗;知识窗;;;;2、不分流进样系统;①进样前
进样阀关闭;②进样时刻
分流阀关闭;样品会扩展到进样口的底部。使用250uL的衬管以及柱流量,很容易使衬管过载,特别是当进样体积大于1uL且使用非烃类溶剂时。;由于样品组分与溶剂的扩散率的不同(更小体积/低分子量),组分在衬管中分层。与载气混合成为低临界状态,这是因为保存时间长且几乎所有的样品都经过衬管而进入到色谱柱中了。通过使用某一种“捕集”技术可将样品聚集在柱头。;到此被分析物转移入柱已经完成。仍有一些溶剂留在衬管之中。如果依然保持分流阀关闭,则余下的所有溶剂都转移入柱子中,那么溶剂色谱峰将会严重拖尾。;将分流阀从关闭位置转为开启状态以将留在衬管中的剩余溶剂吹出衬管。这个过程将会有效地减小溶剂峰的拖尾,以保证先流出峰的定量更加真实可信。;衬管的体积太小以及通过衬管的流量太低可能会导致使用非烃类溶剂的样品进样量过大。
对于不分流进样来说,进样量过大会造成定量结果的准确性与精确性双方面的明显误差。;⑦溶剂效应:设定柱温的初始温度低于溶剂的沸点,致使溶剂在柱关上冷凝,相当于膨胀了固定相并捕集分析物。;;知识窗;;尾吹;(四)、分流平板;(五)、毛细管衬管;毛细管衬管结构图;;;;;(一)、检测器评价指标;;;;;1、工作原理;;;4、检测器组件;5、常见问题;;;;;;1、热电离源:非挥
发性的硅酸铷。
2、对喷嘴的极性
是可变的。
3、氢气:“冷氢焰”,
几ml/min。;;;;;;1、原理;1、原理;2、ECD结构;(六)、检测器比较(1);;;;;;知识窗;;;;;;;;;
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