农药多残留分析课件.pptx

农药多残留分析本节首页退出本章第一节概述第二节农药多类多残留方法第三节选择性多残留方法第四节农药多残留分析的确证

本节首页退出本章第一节概述Multi-residuemethods(MRMs)在一次分析中同时测定一种以上农药留的方法。多类多残留方法：针对不同类型农药选择性多残留方法：性质相近的某类农药

本节首页退出本章影响因子：1、提取容积体系的广泛性、彻底性2、提取中只除去杂质。3、测定仪器对各类各种农药的分离和相应能力以及分析测定步骤的多少。一、多类多残留方法

本节首页退出本章1、先测定未净化的提取液。2、通过检索峰的相对保留时间。3、了解特别难提取的残留农药。二、注意事项

本节首页退出本章1、非脂肪性样品第二节MRMs一、FDA-PAM法2、脂肪性样品：丙酮提取法乙腈提取法石油醚/乙腈提取法

本节首页退出本章1、丙酮提取法：非离子型农药测定（一）非脂肪性样品（1）含水量＞75%（2）含水量＜75%

本节首页退出本章（1）含水量＞75%

本节首页退出本章（1）含水量＞75%

80ml提取液各加100ml石油醚二氯甲烷另一漏斗原漏斗

加100ml二氯甲烷7g氯化钠水相再提取

浓缩至2ml加150ml石油醚2ml加20ml丙酮2ml稀释净化测定

本节首页退出本章计算式中：100—分析样品量80—液-液提取液体积200—初样中加的丙酮体积w—含水量（以85%计）10—水/丙酮体积缩减的调节值

（2）含水量＜75%15g+350ml35%水/丙酮

本节首页退出本章计算式中：15—分析样品量80—液-液提取液体积350—初样中加的30%水/丙酮体积

知识窗净化的方法1、弗罗里硅土+二氯甲烷2、弗罗里硅土+丙酮/己烷3、SPE

本节首页退出本章测定相对非极性农药。2、乙腈提取法（1）含水量＞75%、含糖＜5%（2）含水量＞75%、含糖5～15%（3）含水量＜75%（4）鲜蛋类

本节首页退出本章（1）含水量＞75%、含糖＜5%

本节首页退出本章（1）含水量＞75%、含糖＜5%或真空过滤

倒入分液漏斗中再加100ml石油醚加10ml饱和氯化钠60ml水

弃水相用水洗2次，每次用100ml水记录体积

加15g硫酸钠盖紧塞子振荡＜1h浓缩至5～10ml

本节首页退出本章计算式中：S—分析样品量F—过滤后乙腈提取液体积T—总体积（样品中的水+添加的乙腈）w—含水量（以85%计）P—回收的石油醚提取液体积100—残留农药分配进入的石油醚体积

本节首页退出本章（2）含水量＞75%、含糖5～15%我来说！

本节首页退出本章（3）含水量＜75%

本节首页退出本章（4）鲜蛋类

本节首页退出本章（1）鱼和动物组织提取方法（2）鱼和动物组织净化（3）测定（二）脂肪性样品

本节首页退出本章（1）鱼和动物组织提取方法100g无水硫酸钠150ml石油醚（150ml/次；2次）

3次或离心

本节首页退出本章（2）鱼和动物组织净化原理：乙腈/石油醚的液-液分配，脂肪→石油醚中（密度：0.65）；农药→乙腈中（密度：0.78），向乙腈相中加水→残留农药分配到石油醚中。

3g脂肪加石油醚饱和的乙腈30ml另一漏斗12ml石油醚水650ml饱和NaCl40ml石油醚100ml提取3次

空分液漏斗弃去水相石油醚100ml再提取

本节首页退出本章（3）测定1、检测器类型：ECD；FPD；NPD2、检测器温度：200～300℃3、色谱柱：100%甲基硅氧烷，如DB-14、柱温：200℃5、进样口：220～250℃

本节首页退出本章对象：有机磷、有机氯、含氮农药1、提取2、分离3、净化4、气相色谱测定二、德国DFGS19法

本节首页退出本章（1）含水量＞70%（2）含水量低（3）植物和动物油脂1、提取

本节首页退出本章（1）仪器性能指标（2）色谱柱（3）检测器（4）各参数的设定4、气相色谱测定

本节首页退出本章一、氨基甲酸酯类杀虫剂原理：甲醇提取→柱层析→净化→反向柱→衍生化→HPLC第三节SMRMs二、苯脲类除草剂三、苯并咪唑类杀菌剂

本节首页退出本章第四节农药多残留分析的确证一、农药确证实验条件或分析条件下，对某农药或代谢降解物的化学特性进行明确检测的过程。可提供分析物结构方面的信息。

本节首页退出本章分类初步确证一致性确证测定程度理化测定程度定性确证定量确证

本节首页退出本章Tentativeidentification利用分析物和标准品相比较而进行的确证。影响因子：标样、样品数目、时间、费用*样品干扰多、含量低→误检、漏检1、初步确证

本节首页退出本章2、定性、