粮油检验 谷物中铅和镉快速同时测定 全自动直接进样原子吸收光谱法.pdf

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前言

本文件按照GB/T1.1‒2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起

草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由国家粮食和物资储备局提出。

本文件由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口。

本文件起草单位:国家粮食和物资储备局科学研究院、江南大学、北京市农林科学院质量标准与检

测技术研究所、中储粮江苏质检中心有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司、谱尼测试集团北京检

验认证科学研究院有限公司。

本文件主要起草人:周明慧、王松雪、伍燕湘、张洁琼、孙秀兰、陆安祥、袁华山、陈曦、田巍、

郑清林、郭建勋。

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粮油检验谷物中铅和镉快速同时测定全自动直接进样原子吸收光

谱法

1范围

本文件规定了全自动直接进样原子吸收光谱法同时测定谷物中铅和镉的原理、试剂、仪器和设

备、试样的制备、试验步骤、分析结果的表述等。

本文件适用于大米、糙米、小麦、玉米等谷物中铅和镉含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T5491粮食、油料检验扦样、分样法

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与

再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样研磨至一定粒径后,试样中的镉和铅经自动提取装置提取进入提取液中,提取液经自动进样器

注入采用配有高性能铅镉复合阴极灯或连续光源灯的原子吸收光谱仪测定,样品中元素浓度与吸光度

值成正比,通过基体匹配外标法计算样品中铅和镉元素含量。

5试剂或材料

5.1试剂

注:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水。

5.1.1硝酸(HNO):优级纯。

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5.1.2硝酸钯(Pd(NO)):纯度为99.9%。

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5.1.3氩气(Ar):高纯氩气(99.99%)或液氩。

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5.2试剂配制

5.2.1提取液(5%硝酸溶液):取5.0mL硝酸加入50mL水中,稀释至100mL。

5.2.2基体改进剂(100mg/L硝酸钯溶液):将0.1g硝酸钯以5%硝酸溶解并定容至1000

mL。

5.2.3空白基体匹配液:称取2g的空白基体样品于100mL离心管中,加入100mL5%硝酸溶

液,充分混匀10min,静置10min,取上清液为空白基体匹配液。

注:提取液、基体改进剂可根据仪器选择最佳条件;空白基体样品选择镉和铅含量均不得检出(即含量小于方法检

出限)的大米、小麦、玉米中任一空白基质样品即可。

5.3标准品

5.3.1铅标准储备液(1000mg/L):用经国家认证并授予标准物质证书的单元素储备液。

5.3.2镉标准储备液(1

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