固体生物质燃料中氟含量的测定 离子选择电极法.docxVIP

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固体生物质燃料中氟含量的测定离子选择电极法

1范围

本文件规定了氧弹燃烧-氟离子选择电极法测定固体生物质燃料中氟含量的方法提要、仪器和材料、试剂、分析试样、分析步骤、结果表述、允许差和试验报告的要求。

本文件适用于生物质发电行业固体生物质燃料中氟含量的测定，其他行业可参照执行。本文件适用于氟含量100μg/g以下的固体生物质燃料中氟的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T21923固体生物质燃料检验通则

GB/T28730固体生物质燃料样品制备方法

MT/T737量热仪氧弹安全性能检验规范

SN/T3596进出口煤炭中总氟含量的测定氧弹燃烧/离子选择电极法

3方法提要

秤取一定质量的固体生物质燃料试样放置于规定压力的氧弹中充分燃烧，燃料中的氟全部转化为挥发性氟化物（SiF4及HF）并定量地溶解于吸收液中。以氟离子选择电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极测定吸收液中氟离子浓度，计算出固体生物质燃料中氟含量。

4仪器和材料

4.1氧弹应由耐热耐腐蚀的镍、铬、钼合金组成，并符合下列要求:

a)不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响；

b)能够承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬间高压；

c)试验过程中保持密封性；

d)两电极间绝缘材料能够承受不低于100V的电压。

4.2氧弹应按照MT/T737要求定期进行安全性能检验。

4.3坩埚：宜为铂、镍、铬制品。规格宜为高17mm～18mm、上部直径为26mm～27mm，底部直径19mm～20mm、厚0.5mm。其他合金钢或石英制的坩埚也可使用，但要确保样品燃烧完全时本身不发生腐蚀和质量不发生变化为原则。

4.4点火装置宜符合下列要求：

a)采用12V～24V电源，可由220V交流电源经变压器供给；

b)点火丝在氧弹中能被瞬间熔断；

c)点火装置配有指示点火用的指示灯。

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4.5点火丝：可使用直径0.1mm、长度100mm的镍丝、铬丝或铂丝。

4.6压力表与氧气导管应符合下列要求：

a)压力表由两个表头组成，一个指示氧气瓶中的压力，另一个指示充氧气时氧弹内的压力；b)表头装有减压阀和保险阀；

c)氧弹充氧分压力表的量程不低于使用压力的1.5倍；

d)氧气导管的内径为1mm～2mm，无缝钢管或铜管材质；

e)压力表和各连接部分不应与油脂接触或使用润滑油。如有玷污，应依次使用苯和酒精清洗，待风干后方可使用；

4.7分析天平：精度0.0001g。

4.8氟离子选择电极：线性范围10-5mol/L～10-1mol/L。

4.9饱和甘汞电极：内阻≤10kΩ。

4.10数字式离子计：输入阻抗大于1011Ω,分辨率0.1mV，也可使用性能相同的数字式毫伏计。

4.11超声波清洗器：工作频率为40kHz。

4.12磁力搅拌器：搅拌速度为0r/min～1000r/min，且速度连续可调。

4.13烧杯：100mL、1000mL。

4.14容量瓶：100mL、1000mL。

4.15量筒：50mL、100mL。

4.16移液管：量程1.0mL。

4.17三角漏斗：直径30mm～50mm。

4.18恒温鼓风干燥箱：配有自动控温和鼓风装置，能保持温度在105℃~110℃范围内，有气体进出口，具有足够的换气量，每小时可换气5次以上。

4.19水槽：能够容纳氧弹和足量水的容器，用以冷却燃烧后的氧弹。

4.20擦镜纸：单张规格10cm×15cm，厚度均匀。试验中两个平行样品所使用的擦镜纸宜为同一单张擦镜纸均分为二（规格10cm×7.5cm）。

5试剂

5.1本文件中除氟化钠为优级纯外，所用到的其他试剂均为分析纯。如已知其纯度不会降低测试的准确度，其他等级的试剂也可使用。

5.2二级水：电阻率≥18.2MΩ/cm，其余指标应符合GB/T6682规定的二级水规格。

5.3氟化钠（NaF）：优级纯。

5.4氢氧化钠（NaO