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不褪色。
同时做空白试验,除不加试样外,其他加入的试剂量与试样溶液的完全相同,并与试样同时同样处理。
A.4.4结果计算
硫酸铵[(NH)SO]含量的质量分数w,按式(A.1)计算:
4241
(cVV)M1000−0
w=×100%………………(A.1)
1
m
式中:
c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V——滴定试样溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V——滴定空白试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
0
m——试样的质量的数值,单位为克(g);
M——硫酸铵[1/2(NH)SO]摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=66.07);
424
1000——换算因子。
实验结果以平定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不
大于0.3%。
A.5灼烧残渣的测定
A.5.1试剂和材料
硫酸溶液:1+33。
A.5.2仪器和设备
A.5.2.1瓷坩埚:50mL。
A.5.2.2高温炉:温度制在800℃±25℃。
A.5.3分析步骤
称取约1g试样,精确至0.0002g。置于预先于800℃±25℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,滴加硫酸溶
液使试样润湿,于电炉上慢慢加热,直到所有试样挥发,冷却。加入0.1mL硫酸溶液润湿残渣,继续加热
至硫酸蒸气逸尽。置于800℃±25℃高温炉中灼烧至质量恒定。
A.5.4结果计算
灼烧残渣含量的质量分数w2,按式(A.2)计算:
mm−
w1=2100×%…………………(A.2)
2
m
式中:
m——瓷坩埚和残渣的质量的数值,单位为克(g);
1
m2——瓷坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m——试样的质量的数值,单位为克(g)。
实验结果以平定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不
大于0.03%。
A.6硒(Se)的测定
A.6.1试剂和材料
A.6.1.1环己烷。
A.6.1.2盐酸羟胺。
A.6.1.3盐酸溶液:1+2。
A.6.1.4氨水溶液:1+2。
A.6.1.5硒(Se)标准溶液:0.001mg/mL。
A.6.1.62,3-二氨基萘溶液:称取0.100g2,3-二氨基萘和0.500g盐酸羟胺,溶解在100mL0.1mol/L盐酸
溶液中。
A.6.1.7精密pH试纸:0.5~5.0。
A.6.2仪器和设备
A.6.2.1分液漏斗:125mL。
A.6.
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