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2016年2月食品研究与开发
第37卷第4期FoodResearchAndDeveloament检测分析
m122
DOI：10．3969~．issn．1005-6521．2016．04．030
高效液相色谱一串联质谱法测定牛肉中18种
I3；一受体兴奋剂
徐成钢，胡巧茹，崔嘉，颜鸿飞z，杨丽君·
(1．威海出入境检验检疫局，山东威海264205；2．湖南省检验检疫科学研究院，湖南长沙410004)
摘要：建立一种同时测定牛肉中18种B一受体兴奋剂残留量的高效液相色谱串联质谱(HPLC—Ms／MS)检测方法。
样品加入乙酸铵缓冲液，13一葡萄糖醛酸酶／芳基硫酸酯酶酶解过夜，经固相萃取柱净化、浓缩、定容后，采用Thermo
HypersilGold(2．1mmxl00mm，3m)色谱柱，液相色谱串联质谱法在正离子模式下检测。该方法所有8一受体兴奋
剂在0．5ixg]kg-lO~g／kg浓度范围内线性良好，定量限均为0．5txg／kg。0．5、1．0、2．5ixg／kg3个浓度添加水平平均回收
率在68．5％～91．9％之间，变异系数在4．2％～13-2％之间。本方法灵敏度高，重现性好，操作简单、经济，可用于牛肉中
B～受体兴奋剂动剂残留的检测确证。
关键词：3-受体兴奋剂；牛肉；高效液相色谱串联质谱
Determinationof18[3-AgonistsResiduesinBeefbyHighPerformanceLiquidChromatography-
tandemMassSpectrometry
XUCheng-gang，HUQiao-ru，CUIJia，rANHong—fei，YANGLi-jun’
(1．WeihaiEntryExitInspectionandQuarantineBureau，Weihai264205，Shangdong，China；2．Hunan
ProvinceAcademyofInspectionandQuarantine，Changsha410004，Hunan，China)
Abstract：Amethodbasedonhighperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry(HPLC-MS／
MS)hasbeendevelopedforthedeterminationof18p-agonistsresiduesinbeef．Theanalyteswereextracted
withammoniumacetatesolutionandhydrolysisedwithbeta-glucuronidaseovernight．Afterbeingcleanedup
withcolumn，concentratedandreconstituted，theanalyteswereseparatedbyHPLCwithanThermoHypersil
Goldcolumn(2．1mmxl00mm，3m)underthemobilephasecontaining0．1％formicacidandacetonitrile．
IdentificationandquantificationwereachievedbyHPLC-MS／MSwithmultiplereactionmonitoring(MRM)via
positive-ionmode．Themethodshowedgoodlinearityintherangefrom0．5／xg／kgto10kg，Thelimitof
quantitationofall3[-agonistswere0．5txgk／g．Theoverallrecoveryvariedfrom68．5％to91．9％atthespiked
levelof0．5．1．0．2．5Ixg／kgandtherelativestandar
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