《药物分析与检验技术》课件——旋光度测定法.pptxVIP

《药物分析与检验技术》课件——旋光度测定法.pptx

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旋光度测定法

一、物质的旋光性当偏振光通过物质时,有些物质能使偏振光的偏振面发生旋转,这种能使偏振光振动平面旋转的性质称为物质的旋光性或光学活性。H︱R-C-R′︱CH3*维生素C*左氧氟沙星*

二、旋光度测定的基本原理(一)原理平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数,称为旋光度,用α表示。使偏振光向右旋转的物质称为右旋物质,以“+”号表示;使偏振光向左旋转者(逆时针方向)称为左旋物质,以“-”号表示。

二、旋光度测定的基本原理(一)原理影响物质旋光度的因素除化合物本身结构特性以外,还有光的波长、测定温度、溶液的浓度、液层的厚度。?

二、旋光度测定的基本原理除另有规定外,采用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,测定管长度为1dm,温度为20℃。旋光计读数至0.01°,并经过检定。测定法测定管用供试液冲洗数次,缓缓注入供试液,勿使发生气泡),置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。计算比旋度

二、旋光度测定的基本原理[α]为比旋度α为旋光度C为供试液浓度(g/100ml)l为旋光管的长度dmd为液体的相对密度液体样品:固体供试品溶液:

二、旋光度测定的基本原理(二)影响物质旋光度大小的主要因素:1.物质本身结构特性2.偏振光的波长:波长越短,旋光度越大。3.供试品液层的厚度:厚度越大,旋光度越大。4.供试品溶液的浓度:浓度越大,旋光度越大。5.测定时的温度:依被测物不同而异。6.溶媒:依被测物不同而异。

二、旋光度测定的基本原理(三)测定旋光度的注意事项:1.供试液浓度:稀释至旋光计的读数在左、右旋2~8°之间;旋光度在5°左右较适当。2.物质的旋光度与溶媒关系密切。3.某些物质的旋光性具有变异现象。如葡萄糖4.旋光度呈加和性。5.供试液应澄清。6.旋光计的检定:可用标准石英旋光管检定。

二、旋光度测定的基本原理(三)测定旋光度的注意事项:7.测定供试液前,应以溶剂做空白校正,测定后,也应测定溶剂,应在零点无变动。8.测定温度应控制在20±0.5℃。9.测定管两端的玻璃片为透光片,不能磨损;测定结束后,测定管必须洗干净,晾干,不等带液放置时间太长;10.样品应平行测定2份,两份结果测定的读数级差应在0.02°以内,否则应重新测定。

三、旋光仪散射光尼科尔棱镜偏振光样品池检偏镜旋光仪测定原理

四、旋光分析技术的应用测定比旋度(或旋光度)可用于:(1)鉴别药物(2)检查某些药品的纯杂程度(3)测定光学活性药物的含量。

四、旋光分析技术的应用在药物分析中的应用1.定性鉴别ChP2020葡萄糖的比旋度测定:取本品约10g,精密称定,置100ml量瓶中,加水适量与氨试液0.2ml,溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,在25℃时,依法测定(通则0621),比旋度为+52.6°至+53.2°。

四、旋光分析技术的应用ChP2020硫酸阿托品中莨菪碱的检查取本品,按干燥品计算,加水溶解并制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定(通则0621),旋光度不得过-0.40°。已知莨菪碱的比旋度为-32.5°,试求莨菪碱的最大允许浓度。2.杂质检查

四、旋光分析技术的应用ChP2020中,谷氨酸钾注射液的含量测定精密量取本品15ml,置50ml量瓶中,加盐酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,依法测定旋光度(通则0621),与13.113相乘,即得本品每100ml中含有C5H8KNO4的重量(g)。3.含量测定

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