有机分析仪器期间核查作业指导书 .pdfVIP

1.适用范围

本方法适用于本实验室目前有机分析所使用的分析仪器的期间核查，以证实用于分析的大型仪

器在检定周期内仍能满足分析指标的要求。

2.期间核查频率

2.1气相色谱质谱联用仪（GC-MS）

气相色谱仪的检定周期为2年，实验室每半年进行一次期间核查。

2.2气相色谱仪（GC）

气相色谱仪的检定周期为2年，实验室每半年进行一次期间核查。

3.期间核查

3.1气相色谱质谱联用仪（GC-MS）期间核查

3.1.1依据：JJF1164-2006台式气相色谱-质谱连用仪校准规范

3.1.2期间核查的指标及相关要求

期间核查指标要求

质量范围不低于600u

分辨力（R）W1/21u

测量重复性RPD%≤10%

3.1.3.1期间核查流程

a)质量范围：以全氟三丁胺作为调谐标样进行调谐，质量数设定达到600以上，观察是

否出现600以上（含600）的质谱峰

b)分辨力：仪器稳定后进行Autotune进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得

到半峰宽W

1/2

c)测量重复性：配置一瓶已知浓度的含内标的工作溶液（具体组分根据仪器进行的分析

项目而定），连续进样两次，计算整体的相对偏差，得到RPD%

注意：

1.如在操作过程中出现任何问题，请同该部门的主管或高级分析师联系。

2.对于调用的方法，在遇到“是否保存修改”的问题时，一律选择“否”。在保存覆盖一个方法前，要确

保原方法已有备份。

3.环境要求：实验室温度15~27℃，相对湿度≤75%，无强烈震动或机械干扰。

3.2气相色谱仪（GC）期间核查

3.2.1依据：JJG700-1999气相色谱仪检定规程

3.2.2期间核查的指标及相关要求

期间核查指标FIDECD

-11

基线漂移（30min）≤1×10A≤0.5mV

定量重复性3%3%

3.2.3期间核查流程

a)基线漂移：FID：点火并等待基线稳定后，调节输出信号至显示图中部，记录基线30

分钟，测量并计算基线漂移；ECD：基线稳定后，调节输出信号至显示图中部，记录基

线30分钟，测量并计算基线漂移。

b)定量重复性：配置一瓶已知浓度的含内标的工作溶液（具体组分根据仪器进行的分析

项目而定），连续进样两次，计算整体的相对偏差，得到RPD%

注意：

1.如在操作过程中出现任何问题，请同该部门的主管或高级分析师联系。

2.对于调用的方法，在遇到“是否保存修改”的问题时，一律选择“否”。在保存覆盖一个方法前，要确

保原方法已有备份。

3.环境要求：实验室温度5~35℃，相对湿度20%~85%，无强烈震动或机械干扰。

4.参考依据

1.JJF1164-2006台式气相色谱-质谱连用仪校准规范

2.JJG700-1999气相色谱仪检定规程