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第10章吸光光度法
Spectrophotometry;化学分析与仪器分析方法比较;仪器分析方法分类;分子光谱学*者为四大波谱 ;吸光光度法:分子光谱分析法的一种,又称分光光度法,是基于被测物质的分子对光具有选择性吸收的特性而建立起来的分析方法,属于分子吸收光谱分析方法。基于外层价电子跃迁;波动性;光学光谱区;光谱种类;物质对光的吸收与发射;分子光谱为带光谱
原子光谱为线光谱;色光:
有颜色的光。每种色光具有一定的波长范围,如绿色光:500~560nm,
黄色光:580~600nm。
单色光:
只具有一种波长的光。
如波长为470nm的光就是单色光。
;单色光、复合光、光的互补;?/nm;有色化合物溶液的颜色;吸收光谱曲线:物质在不同波长下吸收光的强度大小
A~l关系
最大吸收波长lmax:光吸收最大处的波长;吸收光谱曲线(absorptionspectrum〕:
通过测量某种物质对不同波长单色光的吸光度,然后以波长为横坐标,吸光度为纵坐标所绘出的曲线。
用途:
可清楚描述物质对光的吸收情况。
可查找出最大吸收波长(即吸光度最大处的
波长lmax),用于分光光度测定。
特点:
光吸收曲线的形状和lmax不随有色化合物溶液浓度的改变而改变。
;300;不同物质吸收光谱的形状以及?max不同
——定性分析的根底
同一物质,浓度不同时,吸收光谱的形状相同,Amax不同
——定量分析的根底;It;朗伯比尔定律:当一束平行单色光垂直照射到样品溶液时,溶液的吸光度与溶液的浓度及光程〔溶液的厚度〕成正比关系.--光吸收定律
数学表达:A=lg(1/T)=Kbc
其中,A:吸光度,T:透射比,
K:比例常数,b:溶液厚度,c:溶液浓度;吸光度与透光率Absorbanceandtransmittance;吸收定律与吸收光谱的关系;a.摩尔吸光系数e;对摩尔系数的理解之二;b.桑德尔(Sandell)灵敏度:S
当仪器检测吸光度为0.001时,单位截面积光程内所能检测到的吸光物质的最低含量。
;氯磺酚S测定钢中的铌
50ml容量瓶中有Nb30μg,用2cm比色池,在650nm测定光吸收,A=0.43,求S.(Nb原子量92.91)。;吸光度的加和性;目视比色法;光电比色法;常用光源;氙灯;吸收池〔比色皿〕
厚度(光程):0.5,1,2,3,5…cm
材质:玻璃比色皿--可见光区
石英比色皿--可见、紫外光区;检测器
作用:接收透射光,并将光信号转化为电信号
常用检测器:
光电管
光电倍增管
光二极管阵列;目视比色法—比色管;10.3显色反响及影响因素;2显色剂; ;偶氮类:偶氮胂III;三苯甲烷类
三苯甲烷酸性染料铬天菁S;邻菲罗啉类:新亚铜灵;3多元络合物;杂多酸:
;副反响;酸度的选择;M+nR=MRn;实际工作中,作A~T曲线,寻找适宜反响温度。;d显色反响时间;(1)控制酸度法;测Co2+(含Fe3+):(掩蔽法);(4).利用校正系数。
(5).利用参比溶液消除显色剂和某些共存有色离子的干扰;(6)选择适当的测定波长;10.4光度分析法的设计;1测定波长选择;2测定浓度控制;3参比溶液选择;1.试液与显色剂均无色时,可用蒸馏水作参比。
2.显色剂为无色,而被测试液中存在其他有色离子,可用不加显色剂的被测试液作参比,
3.显色剂有颜色,可选试剂空白作参比
4.干扰组分与显色剂有反响,又无法掩蔽消除时:
1〕掩蔽被测组分,再参加显色剂,作参比
2〕参加等量干扰组分到空白溶液中,作参比;参比溶液的选择方法
;4标准曲线制作;10.5吸光光度法的误差;设入射光由?1和?2两种波长组成,溶液的吸光质点对两种波长的光的吸收均遵从吸收定律;非均匀介质
胶体,悬浮、乳浊等对光产生散射,使实测吸光度增加,导致线性关系上弯;吸光度标尺刻
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