药物分析维生素.pptVIP

结构与性质一、苯环+二氢吡喃环+饱和烃链1、UV2、乙酰化的酚羟基易水解緘緘緘瑌]O[醌型化合物△生育酚緘緘緘緘畗緘-+orOHHVitE杂质，需检查緘]O[生育红（一）硝酸反应橙红色鉴别二、75℃15′緘緘緘畗緘HNO3VitE生育酚（橙红色）生育红生育酚HNO3强氧化剂三氯化铁－联吡啶反应（二）生育酚对-生育醌[O]弱氧化剂血红色=41.0～45.5λmax=284nmλmin=254nm0.01%无水乙醇中UV法（三）薄层板硅胶G展开剂环己烷-乙醚（4：1）显色剂硫酸（105℃5′）VitERf=0.7?-生育酚Rf=0.5?-生育醌Rf=0.9TLC法12345（四）2.游离生育酚杂质检查三、原理酸度以NaOH滴定液（0.1mol/L）体积控制。例取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈液（0.01mol/L）滴定，消耗硫酸铈液（0.01mol/L）不得过1.0ml。（M生育酚=430.8）≤2.15％限量含量测定四、GC法（法定方法）（一）GC特点1、选择性好灵敏度高速度快分离效能好挥发性低、不稳定、极性强→衍生化易受样品蒸气压限制VitE测定的色谱条件载气→N2固定液→硅酮（OV-17）担体→硅藻土或高分子多孔小球柱温→265℃检测器→氢火焰离子化检测器(FID)内标→正三十二烷n≥500R≥22、内标法加校正因子供试液（样品+内标）01内标物02对照液（对照+内标）03是样品中不存在的物质与被测组分峰靠近能与各组分完全分离与被测组分的量接近04内标法校正因子：实际工作中的计算方法WWKK%VitE10012=稀释倍数稀释倍数样对××××01HPLC法02外标法此外，还有铈量法、比色法和荧光法氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱)第四节维生素B1HClCl-结构与性质（一）溶解性1、易溶于水2、水溶液呈酸性（二）UV共轭双键λmax=246nm一、与生物碱↓→↓（三）硫色素反应（四）嘧啶环——噻唑环——（五）盐酸根呈氯化物的反应，用于鉴别。二、硫色素反应鉴别试验ChP（一）硫色素＋2HVitB1H+H+H+H+（二）沉淀反应（三）S元素反应Cl-反应其他反应()瘆緘緘緘緘緘21PbSNaSVitBNO3PbNaOH三、含量测定喹那啶红－亚甲蓝（紫红→天蓝）（一）非水溶液滴定法反应摩尔比为1：2（二）UV法片剂、注射剂=421（每片）相当于标示量的%=A=ECL规格g/片g/100mlgChPWEA%cmD10011磢××%100标示量平均片重××（每ml）相当于标示量的%=规格g/mlmlVEA%cm100110011磢磢磢×标示量稀释倍数××规定值差值判断差值是否超过规定值的01有一个以上超过计算A328（校正）用A328计算03无超过0203%－15%－3%第二法第二法讨论01VA醋酸酯的吸收度校正公式是用直线方程式法（即代数法）推导而来；VA醇的吸收度校正公式是用相似三角形法（几何法或称6/7定位法）推导而来。在应用三点校正法时，除其中一点在最大吸收波长处测定外，其余两点均在最大吸收峰的两侧进行测定。在测定前务必要校正波长。测定的样品应不得少于两份。02VitAD胶丸中VitA的含量测定1精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.07985g/丸）的内容物0.1287g至10ml烧杯中，加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为2A300：0.37401A316：0.59202A328：0.663