GMP检验方法验证管理制度.pdfVIP

1目的：建立检验方法验证管理规程，规范检验方法验证的管理，确保检验

方法持续可靠有效。

2范围：适用于检验方法验证的组织、管理和执行。

3责任：验证领导小组和工艺与检验方法验证小组负责本规程的执行。其他

职能部门协助执行。

4术语

4.1准确度：准确度系指该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。

一般以回收率（%）表示。

4.2精密度：精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取

样测定所得结果之间的接近程度。一般以偏差、标准偏差或相对标准偏差

表示。

4.3专属性：专属性系在可能其它成分（如杂质、降解物、辅料等）存在的

条件下，采用的方法能正确测定待测物的特性。如方法不够专属，应采用

多个方法予以补充

4.4检出限：检出限是限度试验的参数，指试样中被测物能被检测出的最低

量。定量分析的检出限必须经过分析适量的在检出限附近的样品或分析按

检出限条件配制的样品的方法进行验证。

4.5定量限：定量限系指样品中被测物能被定量测定的最低值，其结果应具

有一定的准确度和精密度。定量分析的定量限必须经过分析适量的在定量

限附近的样品或分析按定量限条件配制的样品的方法进行验证。

4.6线性：线性系指在设计的范围内，测试结果与被测物浓度呈正比关系的

程度。

4.7范围：范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高

低限浓度或量的区间。

4.8稳定性：稳定性系指在正常实验条件下，供试品或对照品溶液在分析过

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程中的稳定程度。

4.9耐用性：耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果和方法提供常

规检查依据不受影响的承受程度。开始研究分析方法时，就应考虑其耐用

性。

5检验方法验证的组织

5.1中心化验室部门负责人担任检验方法验证小组组长，检验方法验证小组

负责验证方案和验证报告的起草和实施。小组人员来自质保部、中心化验

室等部门。

5.2验证领导小组负责验证方案和报告的批准。

6检验方法验证的原则

通常情况下，分析方法需进行方法验证。对于仅需按照实验室日常测试操

作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、崩解时限、密度、

重量、pH值、灰分等。方法验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采

用分析方法的特点确定。同一分析方法用于不同的检验项目会有不同的验

证要求。

7检验项目和验证内容

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8验证操作程序及要求

8.1准确度

8.1.1方法①：在可得到空白样品的前提下，称取一定量的空白样品（相当

于方法要求的标准称样量减去等量供试品中被测物量），在规定的范围内，

精密加入已知量被测物对照品，制备3个不同浓度的供试品溶液（通常为

范围的上、下限及供试品的标示量），每个浓度平行两份，每份测定2次，

计算回收率及相对标准偏差，即得。本法为推荐使用方法。

8.1.2方法②：在空白样品无法得到时，可使用标准加入法。称取标准量的

样品，在规定范围内，精密加入已知量被测物对照品，制备3个不同浓度

的混合标样（通常为范围的上、下限及供试品的标示量；对于不高于标示

量的浓度，可在加入被测物对照品后进行稀释），每个浓度平行制备两份，

每份测定两次，计算混合标样与供试品样品差值的回收率及相对标准偏差，

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即得。准确度若由3名不同经验的检验员在3台不同型号仪器上分别进行

验证，并注意尽可能使用不同供户、不同批号的试剂，则将其数据汇，总

即可用于评价通用性。

8.2精密度

8.2.1重复性是指在同一实验室内，由同一分析人员用相同的设备测得的结

果（两次测量之间的时间间隔很短）之间的精密度。ICH文件建议在评价重

复性时，至少要在规定的范围内，获得9组测定结果（如设计三种不同浓

度，每种浓度分别制备3组供试品；或将相当于100%浓度水平的供试品溶

液，用至少测定6次的结果进行评价）。

8.2.2中间精密度：也称为再现性，指的是在同一个实验室内，不同时间由

不同分析人员用不同设备测得的结果之间的精密度。

8.2.3重现性：在不同实验室，由两位检验员将同一均匀样品分别重复称样

制备供试品溶液6份，每份测定1次，分别计算平均值及相对标准偏差，

即得。（此项考察仅用于方法转移，具体限度要求详见每一份转移草案。）

8.3专属性

根据方法规定，同条件下