DB43T 891-2014 饲料中喹乙醇、氰乙基-(2-亚甲基肼喹噁啉基)-N,N-二氧化物(喹赛多)、卡巴氧的测定液相色谱-串联质谱法　　.docxVIP

ICS65.120B46

DB43

湖南省地方标准

DB43/T891—2014

饲料中喹乙醇、氰乙基-（2-亚甲基肼喹噁啉基）-N,

N-二氧化物（喹赛多）、卡巴氧的测定

液相色谱-串联质谱法

Determinationofolaquindox、cyanoethyl-(2-methylenehydrazinequinoxalinyl)-N,

N-dioxide（cyadox）、carbadoxinfeeds

Liquidchromatography-tandemmassspectrometricmethod

2014-06-10发布2014-08-10实施

湖南省质量技术监督局发布

I

DB43/T891—2014

目次

前言 Ⅱ

1范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂与材料 1

5仪器与设备 2

6采样与试样制备 2

7分析测定 2

8准确度与精密度 4

附录A（资料性附录）喹乙醇（OLA）、喹赛多（CYX）、卡巴氧（CBX）多反应监测色谱图 5

II

DB43/T891—2014

前言

本标准按GB/T1.1-2009的规则编制。

本标准由湖南省畜牧水产局提出并归口。

本标准起草单位：长沙市畜禽水产品质量检测中心。

本标准主要起草人：卢艳芬、王辉、徐丽君、杨辉、丑亚琴、漆亮、郑姣妹、周展波、尹雯婕。

1

DB43/T891—2014

饲料中喹乙醇、氰乙基-（2-亚甲基肼喹噁啉基）-N,N-二氧化物（喹赛多）、卡巴氧的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了饲料中喹乙醇（Olaquindox)、氰乙基-（2-亚甲基肼喹噁啉基）-N,N-二氧化物（喹赛多,Cyadox）、卡巴氧（Carbadox)的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中喹乙醇、喹赛多、卡巴氧的测定，其定量限分别为50μg/kg、100μg/kg、25μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样

GB/T20195动物饲料试样的制备

3方法原理

试样中的喹乙醇、喹赛多、卡巴氧经提取液提取，C18固相萃取小柱净化，用带有电喷雾离子源的液相色谱－串联质谱仪测定，外标法定量。

4试剂与材料

本方法所用试剂除另有说明外，均为分析纯；实验用水应符合GB/T6682规定的一级水。

4.1乙腈：色谱纯。

4.2甲醇：色谱纯。

4.30.1mol/L磷酸二氢钾溶液：称取6.80g无水磷酸二氢钾，加水溶解，定容至500mL。

4.4提取液：乙腈+甲醇+水=35+35+30（V+V+V）。

4.50.1%甲酸溶液：取甲酸1.0mL，加水稀释至1000mL。

4.6溶解液：0.1%甲酸溶液+甲醇=90+10（V+V)。

4.7对照品:喹乙醇、喹赛多、卡巴氧纯度均应大于98.0%。

4.8标准储备液（200μg/mL）:分别准确称取适量的对照品，用甲醇分别配制成浓度为200μg/mL的标准储备液，4℃避光保存。保存期不应超过1个月。

4.9混合标准中间溶液：分别准确吸取0.50mL喹乙醇、1.00mL喹赛多、0.25mL卡巴氧标准储备液，于10mL棕色容量瓶中，甲醇定容，4℃避光保存。

4.10混合标准工作溶液：准确吸取适量的混合标准中间溶液，用溶解液稀释成系列混合标准工作溶液，喹乙醇、喹赛多、卡巴氧的浓度分别为（2.0ng/mL、4.0ng/mL、1.0ng/mL）、（5.0ng/mL、10ng/mL、

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2

/mL）、（10/mL20ng/mL5

/mL）、（10

/mL

20ng/mL

50ng/mL）、（50ng/mL

100ng/mL

25ng/mL）

100ng/mL

2.5

ngng、

、

.、

、

、（

、（、

200ng/mL、50ng/mL）。使用前配制。

4.11有机过滤膜：0.2