工作场所空气中甲醇和乙醛的测定 溶剂解吸-顶空气相色谱法.docxVIP

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工作场所空气中甲醇和乙醛的测定溶剂解吸-顶空气相色谱

法

1适用范围

本文件规定了工作场所空气中甲醇和乙醛的溶剂解吸-顶空气相色谱法。本文件适用于工作场所空气中蒸气态甲醇和乙醛浓度的检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T210.4职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法

3甲醇和乙醛的基本信息

甲醇和乙醛的基本信息见表1。

表1甲醇和乙醛的基本信息

化学物质

化学文摘号（CAS号）

分子式

相对分子质量

甲醇（Methanol）

67-56-1

CH3OH

32.04

乙醛（acetaldehyde）

75-07-0

CH3CHO

44.05

4方法

4.1原理

空气中的蒸气态甲醇和乙醛用硅胶管采集，经水解吸后加入顶空瓶，在一定的温度下，顶空瓶内样品中甲醇和乙醛向液上空间挥发，产生蒸气压，达到热力学动态平衡后，气相中的甲醇和乙醛经气相色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

4.2仪器

4.2.1硅胶管：溶剂解吸型，内装400mg/200mg硅胶。

4.2.2空气采样器：流量范围为0mL/min～500mL/min。

4.2.3溶剂解吸瓶：20.0mL。

4.2.4顶空瓶：22mL玻璃顶空瓶，具密封垫（聚四氟乙烯/硅橡胶或聚四氟乙烯/丁基橡胶材料）、密封盖（螺旋盖或一次性压盖）。

4.2.5气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID），仪器操作参考条件：

a)色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m×0.32mm×0.25μm（100%聚乙二醇固定相毛细管柱），也可使用其它等效毛细管色谱柱。

b)顶空进样器参考条件：加热平衡温度：65℃,传输线温度：100℃,加热平衡时间：20.0min。

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c)色谱柱升温程序：35℃保持5.0min，以35.0℃/min升温至220℃,保持1.0min。d)进样口温度：200℃。

e)检测器温度：230℃。

f)载气（氮）流量：1.0mL/min。

j)流速：尾吹气：30.0mL/min；氢气：40.0mL/min；空气：400.0mL/min。h)分流比：20:1。

4.2.6移液管：1.00mL~10.00mL。

4.2.7分析天平：感量为0.0001g。

4.3试剂

4.3.1实验用水：色谱鉴定无干扰峰，为GB/T6682规定的一级水。

4.3.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.3.3乙醛（CH3CHO）：色谱纯。

甲醇、乙醛标准贮备溶液：ρ(CH3OH)≈1×103mg/L，ρ(CH3CHO)≈1×103mg/L。取适量色谱纯甲醇用水（4.3.1）稀释至100mL，为甲醛标准贮备溶液。取适量色谱纯乙醛用水（4.3.1）稀释至100mL，为乙醛标准贮备溶液。或用国家认可的有证标准溶液。

甲醇、乙醛标准使用溶液：ρ(CH3OH)≈100mg/L，ρ(CH3CHO)≈100mg/L。将甲醇、乙醛标准贮备溶液用水（4.3.1）稀释至100mL，4℃以下密封避光冷藏保存。

4.3.4氮气：纯度≥99.999％。

4.3.5氢气：纯度≥99.999％。

4.3.6助燃气：空气，经硅胶脱水、活性炭脱有机物。

4.3.7氯化钠（NaCl）：优级纯。

在400℃下加热2h，除去可能吸附于表面的有机物，冷却后于干净的试剂瓶中保存。

4.4样品的采集、运输和保存

4.4.1现场采样按照GBZ159执行。

4.4.2短时间采样：在采样点，用硅胶管以100mL/min流量采集15min空气样品。

4.4.3长时间采样：在采样点，用硅胶管以50mL/min流量采集1h～4h空气样品。

4.4.4采样后立即封闭硅胶管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在常温下可保存5d。样品存放区域应无挥发性有机物干扰。

4.4.5样品空白：在采样点，打开硅胶管两端，并立即封闭，然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.5分析步骤

4.5.1样品处理：