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工业用氰乙酸乙酯

1范围

本文件规定了工业用氰乙酸乙酯产品的技术要求、试验方法、检验规则、包装、运输和贮存。

本文件适用于氰乙酸（钠）、乙醇等原料制得的工业用氰乙酸乙酯产品。产品主要用于有机合成、医药、染料中间体和制备粘合剂等。

分子式：NCCH2COOC2H5

结构简式：

分子量：113.11（按2018年国际相对原子质量）。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位—铂-钴色号）

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）

GB/T6678化工产品采用总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则

GB12463危险货物运输包装通用技术条件

GB15603常用化学危险品贮存通则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4技术要求

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工业用氰乙酸乙酯产品应符合表1要求。

表1工业用氰乙酸乙酯产品指标要求

项目

指标

优等品

一等品

外观

无色或浅黄色透明液体

氰乙酸乙酯含量，w/%≥

99.5

99.0

水分含量，w/%≤

0.05

0.07

酸度（以氰乙酸计）含量，w/%≤

0.01

0.02

色度/Hazen单位（铂-钴色号）≤

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5试验方法

警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.1一般规定

本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。

5.2外观的测定

取适量样品，目视检查。

5.3含量的测定

5.3.1方法提要

采用气相色谱法。在规定的色谱条件下，试样经气化通过毛细管色谱柱，使氰乙酸乙酯及其有机杂质进行分离，使用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，氰乙酸乙酯及其有机杂质含量采用峰面积归一法定量。

5.3.2试剂与材料

5.3.2.1氮气：体积分数≥99.99%，经活性炭和分子筛净化。

5.3.2.2氢气：体积分数≥99.99%，经活性炭和分子筛净化。

5.3.2.3空气：经活性炭和分子筛净化。

5.3.3仪器

5.3.3.1气相色谱仪：氢火焰离子化检测器器，仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中6.3和6.4的规定。

5.3.3.2色谱工作站。

5.3.3.3微量进样器：1μL。

5.3.4色谱柱及典型色谱操作条件

典型色谱操作条件如表2所示，典型色谱图及各组分保留时间参见附录A，其他能达到同等分离程

3

w

w=

度的色谱柱及操作条件均可使用。

表2气相色谱操作条件

项目

参数

色谱柱

100%二甲基聚硅氧烷

柱长/柱内径/液膜厚

30m×0.25mm×1.0μm

载气（氮气）流速/(mL/min)

1.5

燃烧气(氢气)流速/(mL/min)

30

助燃气(空气)流速/(mL/min)

300

色谱柱温度/℃

初始温度150℃保持2min，以15℃/min的速度升到210℃,保持10min

气化室温度/℃

260

检测室温度/℃

260

进样体积/μL

0.2

分流比

20:1

5.3.5分析步骤

开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量进样器取试样溶液注入进样阀，待各组分流出完毕，用色谱工作站进行结果处理。

5.3.6结果计算

工业用氰乙酸乙酯含量（w）按式(1)计算:

A

∑Ai

×100%…………(1)

式中：

A——氰乙酸乙酯的峰面积数值；

——氰乙酸乙酯以及有机杂质的峰面积数值的总和。

取两次平行测定结