工业用磷酸三辛酯.docxVIP

1

工业用磷酸三辛酯

1范围

本文件规定了工业用磷酸三辛酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以三氯氧磷和2-乙基己醇为原料制得的磷酸三辛酯。

分子式：C24H51O4P

结构式：

相对分子质量：434.64（按2018年国际相对原子质量）

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位—铂-钴色号）

GB/T4472-2011化工产品密度、相对密度的测定

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）

GB/T6541石油产品油对水界面张力测定法（圆环法）

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4技术要求

4.1外观

2

工业用磷酸三辛酯为透明、无可见杂质的油状液体。

4.2要求

工业用磷酸三辛酯的技术要求见表1。

表1工业用磷酸三辛酯的技术要求

项目

指标

优等品

一等品

磷酸三辛酯，w/%≥

99.0

辛醇，w/%≤

0.10

0.15

磷酸二辛酯，w/%≤

0.10

0.20

色度（铂-钴）/号≤

20

30

酸值/（mgKOH/g）≤

0.10

0.20

界面张力（20℃~25℃)/（mN/m）≥

18

水分，w/%≤

0.10

0.20

密度（20℃)/（g/cm）

0.921～0.927

5试验方法

警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.1一般规定

本文件除另有规定，所有试剂的纯度应为分析纯，试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。

5.2外观

取50mL产品试样，置于清洁、干燥的比色管中，在日光或日光灯透射下，直接目测。

5.3磷酸三辛酯、辛醇、磷酸二辛酯的测定

5.3.1方法提要

工业用磷酸三辛酯样品经重氮甲烷-乙醚溶液进行预处理后，将其中的磷酸二辛酯杂质转化成磷酸二（2-乙基己基）甲基酯，待乙醚挥发后加入三氯甲烷溶剂，然后把样品注入色谱仪，使待测定的诸组分分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，以保留时间定性，以面积归一化法定量。

5.3.2试剂或材料

5.3.2.1氮气：体积分数不小于99.99%，经硅胶或分子筛干燥、净化。

5.3.2.2氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶或分子筛干燥、净化。

5.3.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。

5.3.2.4标准样品：N-亚硝基-N-甲基-对甲苯磺酰胺。

5.3.2.5乙醚。

5.3.2.6三氯甲烷。

5.3.2.7重氮甲烷-乙醚溶液：取5g的重氮甲烷溶于15mL无水乙醚中，使其完全溶匀，现用现配。

3

5.3.3仪器设备

5.3.3.1气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的

规定。

5.3.3.2色谱工作站。

5.3.3.3进样器：自动进样器或1μL注射器。

5.3.4试验条件

推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分保留时间参见附录A。其他能达到同等分离效果的色谱柱和色谱条件均可使用。

表2色谱柱及典型操作条件

项目

参数

色谱柱固定相

5%苯基甲基聚硅氧烷、95%二甲基聚硅氧烷

柱长×柱内径×液膜厚

30m×0.25mm×0.25μ